解析各种检测器的原理用途和作用

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1、气相色谱仪-检测系统1. 热导检测器热导检测器(Thermal coductivity detector ，简称 TCD )，是应用比较多的检测器，不 论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。 热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯 顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件 的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在 载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等， 热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录

2、器上就有信号产 生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大，灵 敏度也就愈高。此外，载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加一倍可使灵敏度提高37倍，但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩 短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好，对有机物和无机气体都能进行分析，其缺点是灵敏度低。2. 气相色谱仪氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(Flame lonization Detector ，FID)简称氢焰检测器。 它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、 气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与载气混合后通过喷嘴，再与

3、空气混 合点火燃烧，形成氢火焰。无样品时两极间离子很少，当有机物进入火焰时，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作 用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在 氢火焰中离子化反应的过程如下：当氢和空气燃烧时，进入火焰的有机物发生高 温裂解和氧化反应生成自由基，自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下， 这些离子形成离子流，经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入 火焰的碳原子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。 这种检测器对 绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数量级， 易进行痕量 有机物分析。其

4、缺点是不能检测惰性气体、空气、水、 C0，CO2 、NO 、S02 及 H2S 等。3. 气相色谱仪电子捕获检测器电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器， 它只对合有电负性元素的组分 产生响应， 因此，这种检测器适于分析合有卤素、 硫、磷、氮、氧等元素的物质。 在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极， 另一端有一正极。 两极间加 适当电压。当载气 （N2） 进入检测器时，受多射线的辐照发生电离，生成的正离子 和电子分别向负极和正极移动，形成恒定的基流。合有电负性元素的样品 AB 进 入检测器后， 就会捕获电子而生成稳定的负离子， 生成的负离子又与载气正离子 复合。结果导致基流下降。因此，

5、样品经过检测器，会产生一系列的倒峰。电子 捕获检测器是常用的检测器之一，其灵敏度高，选 择性好。主要缺点是线性范 围较窄。解析各种检测器的原理、用途和作用：FID 的全称是火焰离子化检测器，因为一般都用的是氢气，所以一般叫氢火焰检测器。它的 原理很简单，氢气和空气燃烧生成火焰， 当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应， 在火 焰那里会生成比基流高几个数量级的离子， 在极化电压的作用下， 喷嘴和收集极之间的电流 会增大， 这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动， 形成离子流， 此离子流经放大 器放大后， 可被检测。 产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比， 利用此原理可进行有 机物的定量

6、分析。一般的有机化合物在 FID 上都有响应，一般分子量越大，灵敏度越高。FID 是 GC 最基本的检测器。 （仪器信息网）ECD 检测器全称电子捕获检测器，是一种灵敏度高，选择性强的检测器。它有一个放射源， 会不间断地发射电子，这个电子流在通常的时间尺度下，可认为是恒定的，我们称为基流。利用镍源发生 a射线轰击物质组分，使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤 素、0还有N等元素的化合物经过检测器时，他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降， 检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。 是分析痕量电负性化合物最有效的检测器， 也 是放射性离子化检测器中应用最广的一种，被广泛用于生物、医药、

7、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此， ECD 是一个选择性的检测器，仅对含强电负性元素的化合物有高响 应，它的灵敏度很高， 比 FID 要高出 2-3 个数量级。 （仪器信息网）TCD 是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时， 就会从热敏元件上带走不同热量， 从而引起热敏元件阻值变化， 此变化可用电桥来测量。 几 乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化， 这一蜗箜现象称谓热电阻效应。 热导池 检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置， 它检测气体浓度的过程是通过热 电阻（钨铼丝元件） 与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。 热导池在结构上就

8、是将电阻 率较大的钨铼丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中，一般多用四个元件， 在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。 当被测气体组份被载气带入气室时， 就发生了一系列 的变化： 气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化， 热电阻阻值变化， 电桥平衡 被破坏就输出象应的电讯号，这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。 （仪器信 息网）NPD 为氮磷检测器。由于 NPD 对含 N 、P 的有机物的检测肯有灵敏度高，选择性强，线 性范围宽的优点， 它已成为目前测定含 N 有机物最理想的气相色谱检测器； 对含 P 的有机 物，其灵敏度也高于 FPD ，而且结构简单，使用方便；所以广

9、泛用于环境、临床、食品、 药物、 香料、刑事法医等分析领域， 成为最常用的气相色谱检测器，目前几乎所以的商品色 谱仪都装备这种检测器。FPD 为火焰光度检测器。是分析S、 P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。当含S、 P 的化合物进入检测器，在富氢焰（H2与02体积比）中燃烧时，从基态到激发态发出特征光谱，分别发射出（350-480 ）nm 和 （480-600）nm 的一系列特征波长光，其中 394nm 和 526nm 分别为含 S 和含 P 化 合物的特征波长。 其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上，通过光电倍增管将光

10、信号转换成电信号， 经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡， 数据采集 卡将其模拟信号转换成数字信号，便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD 作为 S 和 P 化合物的专用检测器，后由于氮磷检测对 P 的灵敏度高于 FPD ，而且更可靠，因此 FPD 现 今多只作为 S 化合物的专用检测器。最低检出限：ixio-llg S/sec 1 xio-l2g P/sec，我们国家制定的气相色谱检定规程中 注明： FPD 检测限测定所用的标准物质为：甲基对硫磷！各种检测器的最低检出限的数值和单位的由来与计算方法最小检测限是实际测出来的。 不同的检测器设计就会有不同的检测限，并且检测限往往用一种大家

11、共用的试剂， 指定的柱子， 并不能代表所有物质的最小检测限，最小检测限和信噪比有一定关系。检测限 D=2N/S, 其中 N 为噪声，单位 m V 或 A； S 为检测器灵敏度，不同检 测器灵敏度的表示方式不同，检测限的表示方式也随之不同。一般来讲D 的单位随 S 的不同也分为 3 种： mg/ml.ml/ml,g/s 。先说计算方法：国内一般以物质的峰高为计算依据，要 求大于三倍的噪音，安捷伦的要求是三倍的噪音为最低定性指标，10 倍的噪音为最低定量指标。判断噪音的方法简单点的话就是放大基线， 看下平稳状态下平均噪音的波动范围是多 少，或用工作站直接计算。各检测器的最低检测线有两种方法，1 是

12、实际测量法，二是理论计算法，当然了，不同的条件，最低检测线也不一样。先说实际测量法，比较简单，色谱的 条件保持稳定，然后将配制成一定浓度的样品不断的稀释进样，直到物质峰高小于10倍或国内的 3 倍峰高时候的浓度就是最低检测线。计算法比较省劲，但是要保证检测器线性良 好，如 10ppm 的物质峰高为 1000 单位，噪音为 1 单位，那么 10 倍的噪音就是 10各单位 了， 1000/10=100 倍，然后 10ppm/100=0.1ppm ，就此我们就可以大致推算出来该条件下， 该检测器对该物质的最低检测线为 0.1ppm 。（仪器信息网） 解析检测数值的大小对仪器有何作用以及在实际应用的作

13、用，对购买者选择的方向 仪器的最小检测限越小， 说明检测器设计较好， 灵敏度也越高， 但同时也会使仪器的稳定性、 重现性降低等等， 在使用各种仪器的过程中， 不知各位是否发现国产仪器往往比较稳定， 但 是灵敏度较小； 线性范围指的是样品的检测浓度和质量的大小能否线性检测，线性范围小的检测器，对分析方法的要求较高。电子捕获检测器（ ECD ）离子源有哪些种类？主要有哪些物质构成的？ECD的电离源一直为放射源，即a、B、丫射线。其中B射线最适合作为 ECD的电离源。3H2 和 63Ni 是最常使用的放射源。 （仪器信息网）解析基线噪音的大小和计算方法？对检测分析有何影响检测器的噪声定义，是输出信号

14、随机变化振幅包络线的宽度。基线噪音的大小是整个系统各个部位质量的反应。计算方法，可以通过色谱图或直接测量电信号。当然，基线不稳定，色 谱的所有参数的计算都会不准确。想说的是，噪声的单位有mV和A两种，使用哪种取决于检测器的工作原理，即检测器转变成电压还是电流信号。比如FID是转变成离子流，所以用A。但是，你怎么从色谱图上计算出噪声水平呢？这还得知道一些仪器的结构。比如，对于FID，你可以从色谱图上看出噪声的mV值，你要想和仪器的出厂数据比较，就得知道FID放大部分的高阻，然后才能算出来。噪音的测量通常是取10-15分钟的噪声带来计算，以噪声带中峰和谷（最高和最低点）的两条平行线来确定，此时测得

15、的噪声 Vn单位为m V, 这时检测器的噪声电平 ND=Vn*A,其中A为衰减。噪声可分为短期噪声和长期噪声。短期噪声是来回摆动的信号，其频率明显比色谱峰快，此噪声可以通过适当的滤波器将其除去，对分析工作影响不大； 长期噪声的出现频率和色谱峰相当，此噪声无法用滤波器除去，也无法与这样大响应值的色谱峰区别开，对接近检测线的组分测定有较大影响。（仪器信息网）解析基线漂移的大小和计算方法？对检测分析有何影响基线漂移的大小是包括检测器在内的色谱系统及环境条件决定的。这个其实就是仪器的稳定性，一般仪器要求开机预热一段时间，以便达到热平衡。漂移就是基线包络对基准位置的偏离。可以通过色谱图上计算出来。漂移的

16、测量通常是取 0.5小时或1小时内基线的变动来计算。从低电平点 P作水平线，从高电平点 Q作垂线，相交得到交点 O,这时检测器的漂移 为D=OQ/OP，单位为mV.多数情况下，漂移是可以控制和改善的，因此对检测结果影响不 大。（检测器的线性是指，被测物质在检测器的载气中的浓度（或质量流速）变化时，检测器灵 明度成常数的范围。在检测器保持线性响应时，其线性依据最大组分量和最小组分量之比 来计算，即线性范围=最高检测量/最低检测量。比如 FID的最小检测质量流量为 10-12g/ s,其响应值偏离线性达 5%时的质量流量为10-5g/s,那么其线性为10-5/10-12=107。线性和线性范围对组分准确定量是十分重要的。实际工作中应尽量保证检测器为线性响 应，保证样品浓度在线性范围内。检