精馏塔实验报告

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1、采用乙醇一水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇一水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全 回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板 数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1. 引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱 色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资 或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考

2、虑，精馏法也是最有价值的方法。 在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2) 确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样， 供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或 除去某些微量杂质。2. 精馏实验部分2.1实验目的(1) 了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。(2) 掌握精馏过程的基本操作及调节方法。(3) 掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。(4) 掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。(5) 掌握用图解法求取理论板数的方法。(6

3、) 通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能 力、组织能力、实验能力和创新能力。2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连 续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(hetp)来表示精馏设备的分 离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。(1) 等板高度(hetp)hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小，不仅取决于填料的 类型、材质与尺寸，而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系，根据其物料关系xn，通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、 进料组

4、成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数，用图解法求得其理论板 nt后，即可用下式确定：hetp=z/nt(2) 图解法求理论塔板数nt精馏段的操作线方程为：yn+1= rxn+xd r?1r?1上式中，yn+1-精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成，摩尔分数；xn-精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xd-塔顶馏出液的液体组成，摩尔分数；r-泡点回流下的回流比；l提馏段的操作线方程为：ym+1=xm-wxw l?wl-w上式中，ym+1-提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；xm-提镏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xw-塔釜的液体组成，摩尔分数；1 -提镏段

5、内下流的液体量,kmol/s；w釜液流量，kmol/s；cpf(ts?tf)qxf 加料线(q 线)方程为：y=x-,其中 q=1+ q?1q?1rf上式中，q-进料热状况参数；rf进料液组成下的汽化潜热,kj/kmol；ts-进料液的泡点温度，C；tf-进料温度，C；-进料液组成，摩尔分数；l回流比r为：r= dfcxpf 进料液在平均温度(ts-tf)/2的比热容,kj/(kmol. C)；上式中，l回流流量,kmol/s;d馏出流量,kmol/s 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如下图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图1

6、.全回流时理论板数的确定图2.部分回流时理论板数的确定 部分回流操作部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：a. 根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；b. 在x轴上定出x=xd、xf、xw三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；c. 在y轴上定出yc= xd /(r+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；d.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)，过点f作出q线交精馏段操作线于点d；e. 连接点d、b作出提馏段操作线；f. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线 和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过

7、点b为止；g. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器)，跨过点d的那块板就是加 料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。2.3实验装置流程示意图1-塔釜排液口； 2-电加热管；3-塔釜；4-塔釜液位计；5-0填料；6-窥视节；7-冷却水 流量计；8-盘管冷凝器；9-塔顶平衡管；10-回流液流量计；11-塔顶出料流量计；12-产品取 样口； 13-进料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管换热器；16-塔釜出料流量计；17-进料流量计； 18-进料泵；19-产品、残液储槽；20-料槽液位计；21-料液取样口。2.4实验操作步骤2.4.1全回流槽操作(1) 配料：在料液桶中配制浓度20%

8、(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度， 达到要求后把料液装入原料罐中。(2) 打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。篇二：化工原理精馏实验报告北京化工大学实 验报告课程名称： 化工原理实验实验日期：2011.04.24班 级： 化工0801姓 名：王晓同组人：丁大鹏，王平，王海玮装置型号：精馏实验、摘要精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主 要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下 及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主

9、要 因素，最终得以提高塔板效率。关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率二、实验目的1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度或温度分布。6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。三、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔 板上实现多次接触，进行传热和传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量和采出量之比，称为回流比。回流比是 精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的

10、分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分 离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是 一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全 部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定， 故常在工业装置开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操 作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1）总板效率。e?nne式

11、中e一总板效率；n理论板数（不包括塔釜）；ne一实际板数。（2）单板效率emlxn?1?xneml?xn?1?xn*式中eml 一以液相浓度表示的单板效率；xn,xn-1 第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；*xn与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。 物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系与板型确定后，可通过改变 气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定 其单板效率，已评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式 塔设计中。若改变塔釜

12、再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电 加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数 也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知q?a?tm式中q一加热量，kw； a 一沸腾给热系数，kw/(m k) ； a一传热面积，m；6 tm加热器表面与温度主体温度之差，C若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为22 q?a?ts?tw?若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量q为u2q? r式中 u一电加热器的加热电压，v；r一电加热器的电阻，3。四、实验装置和流程图4-11精精馏装置和流程示意图1 一塔顶冷凝器；2一回

13、流比分配器；3一塔身；4一转子流量计；5一视蛊；6一塔釜；7 一塔釜加热器；8一控温加热器；9一支座；10一冷却器；11 一原料液罐；12一缓冲罐；13 一进料泵；14 一塔顶放气阀本实验的流程如上图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1，精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径P (57X3.5) mm，塔板2间距80mm；溢流管截面积78.5mm，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43 个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的气-液接触状 况，塔身设有一节玻璃视盅，在第16块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为

14、108mmX4mmX400mm。塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电加热 器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电 加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为2塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积 0.06m,管外走蒸汽，管内走冷却水。2，回流分配装置回流分配装置有回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分 配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和 采出。引流棒为一根中4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器

15、中的冷凝液顺着引流棒流 下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线 圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然 下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实 现自动控制。3, 测控系统本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热 温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、 快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。4，物料浓度分析本实验所采用的体系是乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物的 质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓 度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可 利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。25C m=58.21442.017nd30C m=58.40542.194nd40C m=58.54242.373nd