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1、苯胺的制备一、实验目的1、1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（一nh2）导入苯环上。而是经过间接的方法来 制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属 进行化学还原。常用锡盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁盐酸锡盐酸法。三、实验仪器与药品Sn/HCL还原三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计,分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、 乙醚、氢氧化钠、精盐等。四、实验步骤lo油浴锅a、
2、a、b、bc、c、d、d、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入 与充分搅拌。2、硝基苯为黄色油状物 ，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示 反应已完全。3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用 1:1 盐酸水溶液温热除去。4、在20C时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。5、本实验用粒状NaOH,干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分 振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。六、思考题1、1、 根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。2、2、 如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？3、3、 反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振 若完全溶解表示反应已完成，为什么？
