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1、实验报告报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级:生物工程指导老师: 学生姓名: 学 号:2013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸 点测定的原理。二实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压 增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷 却再凝结为液体这两个过程的联合操
2、作。因为组成液体混合物的 各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态, 高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸 点差别较大(至少30C以上)的两种以上混合液体分开,以达 到纯化的目的。同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度, 每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒 沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不 超过1-2C);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有 时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。因此,不能用蒸馏 法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物
3、质,可 用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。三主要药品及仪器1. 工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml (蒸馏用)2. 烧瓶( 50ml) 蒸馏头 温度计( 100C) 冷凝管 接引管 三角瓶3. 铁夹铁环酒精灯 沸石 量筒(50ml) 铁台四实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧 瓶中,再放入2-3颗沸石。2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如 上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左 到右”。在一铁架台上,依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯 (内盛放大半杯的自来水) 、烧瓶(内盛放2 0m l 的工业酒精,再 加入 2-3 颗沸
4、石)以及温度计;再从左到右接上冷凝管,用另一 个铁架台将冷凝管中间夹住以固定,再接上接引管,将接引管通 入锥形瓶中,在冷凝管上接上两根胶管,下端接到水源上,上端放入水槽中。整个装置要求准确端正,无论从正面还是侧面观察, 全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内;所有的铁夹和 铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯,调整铁台的高度, 用酒精灯的外焰给烧杯加热,直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精 开始沸腾并有液体馏出,开始调整酒精灯的高度,使液体馏出速 度为每秒钟 1-2 滴为宜,当速度趋于平衡时,用计时器开始计时, 此时,并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体,并记录下
5、此时的温 度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积,当差不多达到有 2ml 时, 再换上另一个锥形瓶收集,并记录下此时的时间以及蒸馏气体的 温度,用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复 收集记录,待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全,灭掉酒精灯, 停止实验。4、将所用的蒸馏仪器拆下来,用水洗干净,放会之前去的地 方,注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。五数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/min01.623.986.679.4312.1214.718.06V/ml2.81.52.12.32.52.42.32.6T/K332.65333.15333.65334.45334.8533
6、5.75336.25337.15V 总/ml总2.84.36.48.711.213.615.918.5图一:nlm/t833T/K乙醇蒸馏中T随t的变化图二:总六实验结果由上表可以知道:V =18.5ml总所以其回收率为:u= (V,/20)xl00%总代入数据得u=(18.5/20) x10%=92.5%七问题讨论1常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况?在 高原地区蒸馏时,对沸点是否有影响?偏低还是偏高? 答:微量法一般用于现场监控,对数据准确度要求不高,但 是可以监控数据的变化,当提供的液体不足以作沸点的常规 测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测 量。在高原地区沸点会受一定影响,使沸点偏低。2为什么蒸馏时要加沸石?若加热时发现未加沸石,为什 么一定要冷却后才能补加? 答:加沸石防止暴沸,如果不冷却就加入沸石,会引起严重 的暴沸,部分液体会冲出瓶外,如是易燃物,可能引起火灾。3如果液体有一恒定沸点,能否认为是纯物质?液体中含 有水分,一般引起沸点上升还是下降? 答:不能。一些混合物也有恒定的沸点 ,比如一些盐的水溶 液,乙醇水溶液等。液体中含有水分,其沸点一般会下降。 根据道尔顿分压定律,当不溶于水的有机物与水混合在一起 时,整个体系的蒸汽压P=P +P,此时混合物各组分的总压H2O大于和等于外界大气压,混合物开始沸腾,这时的温度必小 于任一组分的沸点。