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1、实验报告报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级：生物工程指导老师: 学生姓名: 学 号:2013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸 点测定的原理。二实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压 增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。 这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷 却再凝结为液体这两个过程的联合操
2、作。因为组成液体混合物的 各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态， 高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸 点差别较大（至少30C以上）的两种以上混合液体分开，以达 到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度， 每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒 沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不 超过1-2C）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有 时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏 法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物
3、质，可 用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。三主要药品及仪器1. 工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml （蒸馏用）2. 烧瓶（ 50ml） 蒸馏头 温度计（ 100C） 冷凝管 接引管 三角瓶3. 铁夹铁环酒精灯 沸石 量筒（50ml） 铁台四实验步骤1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧 瓶中，再放入2-3颗沸石。2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如 上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左 到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯 （内盛放大半杯的自来水） 、烧瓶（内盛放2 0m l 的工业酒精，再 加入 2-3 颗沸
4、石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一 个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通 入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察， 全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和 铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度， 用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精 开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速 度为每秒钟 1-2 滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时， 此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下
5、此时的温 度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有 2ml 时， 再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的 温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复 收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯， 停止实验。4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地 方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。五数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/min01.623.986.679.4312.1214.718.06V/ml2.81.52.12.32.52.42.32.6T/K332.65333.15333.65334.45334.8533
6、5.75336.25337.15V 总/ml总2.84.36.48.711.213.615.918.5图一：nlm/t833T/K乙醇蒸馏中T随t的变化图二：总六实验结果由上表可以知道：V =18.5ml总所以其回收率为：u= (V,/20)xl00%总代入数据得u=(18.5/20) x10%=92.5%七问题讨论1常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况？在 高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏低还是偏高？ 答：微量法一般用于现场监控，对数据准确度要求不高，但 是可以监控数据的变化，当提供的液体不足以作沸点的常规 测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测 量。在高原地区沸点会受一定影响，使沸点偏低。2为什么蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什 么一定要冷却后才能补加？ 答：加沸石防止暴沸，如果不冷却就加入沸石，会引起严重 的暴沸，部分液体会冲出瓶外，如是易燃物，可能引起火灾。3如果液体有一恒定沸点，能否认为是纯物质？液体中含 有水分，一般引起沸点上升还是下降？ 答：不能。一些混合物也有恒定的沸点 ,比如一些盐的水溶 液，乙醇水溶液等。液体中含有水分，其沸点一般会下降。 根据道尔顿分压定律，当不溶于水的有机物与水混合在一起 时，整个体系的蒸汽压P=P +P,此时混合物各组分的总压H2O大于和等于外界大气压，混合物开始沸腾，这时的温度必小 于任一组分的沸点。
