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1、聚合硫酸铁的制备及性能测定班级：应化1202 姓名：彭亮 学号：1505120623指导老师：陈立妙同组人：程娜、方熊1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识；2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识;3、掌握含锌废水浮选处理技术；4、巩固分光光度法和原子吸收法的测定方法。聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝及碱式氯化 铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矶花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金 属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。生产 聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等，其中以硫酸亚
2、 铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高。笨实验以钛白粉厂的副产品硫 酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。按照氧化方式的不同，聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。 直接氧化法是直接通过氧化剂（如NaClO、KC1O3、H2O2等）将亚铁离子氧化为铁离子， 经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法是在催化剂（如NaNO2、HNO3等）的作用下， 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般 以空气为氧化剂，生产成本相对较低，在实际生产中应用较广，但需在较高的温度（80C） 和反应压力（0.3MPa）下进
3、行，反应时间较长（NaNO2法为17h，HNO3法为5h），需 要安装废气净化装置，以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备 要求较高，投资较大。二价铁被双氧水氧化成三价铁离子，在一定pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当 稀释时进一步发生水解，形成Fe（OH）3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的 悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。Fe（H2O）3+OHFe（OH）3l + 3H + + H2O Zn2+OH-Zn（OH）2l再通过浮上法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中的锌除去。三、仪器和试剂1、仪器：分光光度计（722型可见分光光度计
4、）、磁力搅拌器、2000ml大烧杯、300ml 烧杯、250ml锥形瓶、广泛试纸（新星Q/HTZ07-2004 ）2、试剂：七水合硫酸亚铁（分子式：FeSO4H2O，AR分析纯，分子量：278.02，批号: 20130708）、浓硫酸、双氧水、亚甲基蓝（分子式C16H18CLNS*3H2O，分子量：373.9, 天津市化学试剂研究所）I实验步骤和现象1、聚合硫酸铁的制备1、取多余11g的硫酸亚铁研磨细后、再准确称取11g，于250ml锥形瓶中，加水25ml， 浓硫酸0.64ml，此时变为淡绿色乳浊液。2、开启磁力搅拌器、用滴管缓慢加入H2O22.7ml，此时变为棕黄色的乳浊液。3、H2O2加完
5、后，减压过滤、静置、冷却，既得聚合硫酸铁的成品溶液。2、去浊率测定1、取200ml静置了半小时后的高浊度原水样，调PH值至6-11，实测值为10，再加入 1:100稀释后的聚合硫酸铁0ml，剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min，静置三分钟，此时在 杯底有稍许黄色絮状物体沉淀析出。2、取上层清夜（液面23cm处），用分光光度计测定最大吸收波长为701nm，在最大吸 收波长处测定其吸光度。3、接着用不同用量（1ml、1.5ml、2.0ml）的聚合硫酸铁进行相同实验，测吸光度，得出如 下表一。表一：去浊率的测定实验数据加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）011.52.0吸光度 A0.4970.
6、1820.2390.2893、脱色率测定1、亚甲基兰水溶液的配制（两组共用），取0.08g加400ml水，得溶液a，从a中取出 100ml，加300ml水得溶液b，从b中取出50ml，加450ml水，得所需溶液。2、亚甲基兰水溶液最大吸收波长由实验员给出为680。3、实验步骤同去浊率的测定一致，得出如下表二。据处a表二：脱色率的测定实验数据加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）00.51.01.52.0吸光度A0.6870.6820.6620.6520.6641、去浊率测定实验数据处理A原A样1、由数据表一和公式去浊率二原原样x 100%错误！未指定书签。得出如下处理数据表三：50.040
7、.030.020.0稀释聚合硫酸铁的量（ml）与去浊率（%）的关系图去浊率（%）2、脱色率测定实验数据处理1、由矗居表二和公式脱色率二0.00.51.0A原A样Fi,5X四：100%错误！未指定书签2.02.5稀释聚合硫酸铁的量（ml）。得出如下处理数据表表三：去浊率的处理数据加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）011.52.0吸光度A0.4970.1820.2390.289去浊率（%）063.351.941.92、加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）与去浊率（% ）的关系图一如下:表四：脱色率的处理数据加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）00.51.01.52.0吸光度A0
8、.6870.6820.6620.6520.664脱色率（%）00.73.65.13.32、加入1:100的稀释聚合硫酸铁的量（ml）与去脱色率（% ）的关系图二如下:六结果与讨论1 ：去浊率的测定由图一可知去浊效果并不是加入的聚合硫酸铁越多越好，而是呈现如图先增后降的趋 势，且对于此浊液，当稀释聚合硫酸铁用量约为1.2ml时的去浊率最高，去浊效果最好， 因此，对于此浊液，最佳用量为约1.2ml。但是由图一也可看出实验数据明显不足，仅4个 实验数据难以保证实验数据的精确性;并且第一个实验数据用量为0ml，不满足等距离取点 的要求，因此需在第一个实验数据和第二个实验数据中再取一个用量为0.5ml的
9、点。2:脱色率的测定由图二可知当稀释聚合硫酸铁用量约为1.5ml时的脱色率最高，脱色效果最好，因此， 对于此浊液，最佳用量为约1.5ml。在实验过程中原本按照指导书的方法，配制0.02%的亚 甲基兰水溶液结果发现测得的吸光度过高超过仪器的可测范围因此我们对其进行了改进， 配制步骤如上述实验步骤中所述。同样，由实验数据表四可以看出实验存在明显不足，表中 的所测得的吸光度过于集中，相差不大，可能是由于静置时间不够所引起，因此，可以适当 的将静置时间延长，以让其充分沉淀。七、意见与建议聚合硫酸铁的生产方法多种多样,但都包括了氧化、水解和聚合等过程。若按氧化方式 的不同来划分，聚合硫酸铁的生产方法主要
10、可分为二大类:(1)直接氧化法，即采用强氧化 剂(如NaClO、KC1O3、H2O2和MnO2等)直接将亚铁离子氧化为铁离子 再经水解和聚 合而得到聚合硫酸铁;催化氧化法，即在催化剂的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子 氧化为铁离子，同样经水解和聚合而得到聚合硫酸铁。直接氧化法因为氧化剂消耗量很大 成本过高，加之由氧化剂而引进的残留物的分离费用较大不分离又将影响产品的质量所 以难以工业化生产。目前，国内外工业化生产聚合硫酸铁普遍采用催化氧化法,并且主要是 选用亚硝酸钠、硝酸等作为催化剂。聚合硫酸铁的分子通式一般可表示为Fe2 ( OH )n( SO4) 3 n/2m ,在适宜的条件下， 将其投人
11、水中，可使水中的微小悬浮物通过电性中和、架桥凝聚作用变为较大的絮体沉降而 与水分离。其对应的盐基度二n/6*100%，聚合硫酸铁的盐基度越高 即n值越大，产品聚 合度m也越高，其形成的矶花越大，絮凝效果越好，絮体的沉降速度越快。因此，设法提高 聚合硫酸铁的盐基度就可以改善絮凝效果。参考文献：邵维仁，朱传俊，聚合硫酸铁产品的质量检验、工业水处理、1994, 14( 1) : 30- 32华南理工大学学报(自然科学版儿第25卷第2期，1997年2月几思考题1、制备聚合硫酸亚铁实验中加入硫酸的作用是什么？答：酸性环境下H2O2具有更高的氧化性能，因此可以更快将Fe2+氧化为Fe3+，同时硫酸 溶于水会有放热，以加快反应速度。2、为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？答：聚合硫酸铁稀溶液水解成氢氧化铁胶体，胶体具有很大的比表面积，且带有正电荷，可 以吸附水中的悬浮物，成为沉淀聚沉，从而将其除去。3、为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？答：氢氧化铁沉淀是疏水性物质，当通入空气时，沉淀在气泡表面附着，从而随气泡上升。4、谈谈除锌基本原理是什么？答聚合硫酸铁水解产生的氢氧化铁胶体具有很大的比表面积从而吸附了水中的金属离子， 随后，胶体发生聚沉，于是吸附的离子就随之一起生成沉淀，在接下来的浮选过程中与沉淀 一起被分离。
