钢铁五大元素m

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1、钢铁及合金中碳含量的测定气体容量法1、适用范围本规程适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中碳量的测定。测定范围：0.03%-5%。2、引用标准GB223.1-95钢铁及合金中碳量的测定3、方法提要试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，试样氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，由此计算碳含量。4、试剂与仪器4、1助熔剂（注）：纯锡、纯铜、氧化铜、五氧化二钒、纯铁粉。4、2氧气: 附带减压装置。4、3瓷舟：长度为88或97，使用前需在125050管式炉内通氧灼烧2-4min，冷却后，储于未涂油脂的干燥器内备用。

2、4、4仪器装置：见附录A定碳仪使用守则A1章。注:助熔剂含碳量不超过0.005%，使用前应作空白检查。必要时从分析结果中扣除，助熔剂加入量尽量少加。5、分析步骤将炉温升至125050（电流10A以下）注1。检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常。称取试样（含碳1.25%以下称1.0000.001g，1.25%-2.5%称0.50000.0005g,2.5%以上称0.25000.0002g）,均匀地置于瓷舟中，放适量助熔剂，注2，启开橡皮塞，将瓷舟放入瓷管中，用长钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，通氧燃烧2-3min,按附录A定碳仪使用守则规定操作，测其读数。取下橡皮塞，用长钩拖出瓷舟，注3，即可进行

3、下一个试样分析。注4，注：1、一般普通分析用下限炉温，高合金及精密合金分析用上限炉温。2、助熔剂一般用纯锡，分析高合金、精密合金等难溶样品时用纯铜或氧化铜。 3、观察试样燃烧是否完全，否则重测。 4、如分析完高碳试样再测低碳试样时，应空通一次再做低碳试样。6、分析结果的计算 C% = (Xf) /m 式中：X-吸收前与吸收后读数差，%。 f-温度、气压补正系数，用稀硫酸作封闭液时的温度、气压补正系数表。 m-称样量，g。 7、允许差碳含量 %允许差 %0.0300-0.05000.00500.051-0.1000.0100.101-0.2500.0150.251-0.5000.0200.501

4、1.0000.0251.001-2.0000.0352.001-3.0000.0453.001-4.000.0504.00以上0.070 钢铁及合金中硫量的测定燃烧-碘酸钾容量法1、适用范围本规程适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中硫的测定。测定范围0.003%-0.20%。2、引用标准GB223.2-81钢铁及合金中硫的测定。3、方法提要试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标液滴定至浅蓝色为终点。4、试剂与仪器4、1淀粉吸收液：称取1g可溶性淀粉，注1，盛于小烧杯中，加入5mL水调成浆状，注入95mL沸水中，搅拌煮沸，冷却，加入1

5、5mL浓盐酸，混匀使用时用水9倍稀释。注：最好用红薯粉或葛粉，因其灵敏度高。4、2 助熔剂:纯锡、纯铜、氧化铜、五氧化二钒、三氧化钼。4、3 碘酸钾标液4、3、1 碘酸钾标液的制备A、C(1/6KIO3) =0.01000moLL-1,称取0.3567g碘酸钾（基准试剂），溶于水后，加1mL10%的氢氧化钾溶液，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，简称甲液。B、 C（1/6KIO3） =0.001000moLL-1,移取100mL甲液与1000mL容量瓶中，加1g碘化钾使其溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，简称乙液。C、C（1/6KIO3）=0.0002500moLL-1,移取25.0

6、mL甲液于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀，简称丙液。4、3、2 碘酸钾标准溶液的标定称取三份标样（标样含硫量及其它成分尽量采用与试样比较接近的），按分析步骤进行，三份样品所消耗碘酸钾标液毫升数的极差不超过0.20mL,取平均值，并同时进行瓷舟与助熔剂的空白测定。碘酸钾标液对硫的滴定度公式(1)计算：T = C标 / V V0 （1）T ：碘酸钾标液对硫的滴定度， %/mL；C标 :标样含硫量，%；V ：滴定所消耗的碘酸钾标液的平均体积，mL；V0 ：滴定空白消耗的碘酸钾标液的平均体积，mL；4、4 瓷舟：88mm或97mm,使用前需在125050管式炉通氧灼烧

7、24min，冷却后，储于未涂油脂的干燥器中备用。4、5仪器装置：氧气净化和燃烧装置与气体容量法定碳相同，但只需在燃烧管后接氧化铁捕集器与吸收杯。5、分析步骤5、1 将炉温升至125050（升温时电流为10A）注1,在吸收杯中加入60mL淀粉吸收液（4、1），通氧（流速约1500-2000mL/min，使吸收杯液面升高1020mm），用碘酸钾标液滴定至浅蓝色不褪，为终点，关闭氧气。认真检查仪器装置的气密性，注2，再按下述5、3条分析两个非标样品，其目的是检查淀粉吸收液变色是否敏锐，注1：一般用下限炉温，高温合金用上限炉温。2：气密检查，用夹子夹住氧化铁捕集器后乳胶管，塞紧两端橡皮塞，通氧观察是否

8、有气泡放出，如三分钟内无气泡放出，即为合格。5、2 按表1称样，加0.250.5g助熔剂（注） 硫含量%称样量 g碘酸钾标液0.005以下1.0000.001丙 液0.0050.0160.50000.0005丙 液0.0150.060.50000.0005乙 液0.050.120.25000.0002乙 液0.110.20.15000.0001乙 液注：一般用纯锡做助熔剂，难溶样品用纯铜或氧化铜作助熔剂。5、3 打开橡皮塞，放入瓷舟，推入高温处，塞紧橡皮塞，预热0.51.5min（注1），预热时不通氧，但为阻止逆流可微通氧。预热后，通氧速度为15002000mL/min，燃烧后的混合气体导入吸

9、收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消退，立即按表1的规定用碘酸钾标液（4、3）滴定并使液面保持蓝色（注2），当吸收液退色缓慢时，滴定速度相应减慢，直至吸收液色泽与原来终点色泽相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，勾出瓷舟（注3），读取滴定所消耗碘酸钾标液的毫升数。注：1、预热时间不宜过长，一般30S，高温合金11.5min。2、如滴定速度跟不上，结果将偏低，因此在滴定高硫试样时，开始前可适当加入一些碘酸钾标液。3、观察瓷舟燃烧情况，燃烧不好重新测定。4、及时清除管内氧化物，更换捕集器中脱脂棉。5、淀粉吸收液可使用数次后更换或每次测定后更换一部分，但体积应保持在60ml左右。6、测

10、定条件对硫的转化率影响很大，故需标样和试样同条件进行测定。6、分析结果的计算按公式（2）计算硫的百分含量S% = T （VsV0） (2)T ：碘酸钾标液对硫的滴定度，%/mL；Vs：滴定试样时所消耗碘酸钾标液的体积，mL；V0：滴定空白是所消耗碘酸钾标液的体积，mL。7、允许差按GB223.2-81钢铁及合金中硫的测定硫含量允许差，见表2规定。 硫含量 %允许差 %0.0026-0.0050.00050.0051-0.0100.0010.011-0.0200.0020.021-0.0500.0040.051-0.1000.0060.101-0.2000.010 定碳仪使用方法1、赶尽量气管内

11、的废气，旋转活塞B使量气管与大气相通，旋转活塞C通氧，当水准液充满量气管顶起浮阀（浮阀周围无气泡），再旋转活塞B使量气管不与大气相通，而与活塞A相通，旋转活塞C使水准瓶与大气相通。2、将盛有试样的瓷舟放入燃烧管，推至高温处，迅速塞好橡皮塞，旋转活塞D通氧，燃烧2-3min后，旋转活塞A使量气管与冷却器相通，注意控制水准液下降速度（用活塞D），量气管的水准液高度到C%=0.15以下不低于零点（低于零点作废），迅速旋转活塞A切断量气管的任何通道。3、打开橡皮塞拖出瓷舟，必要时放入下一样品进行预热燃烧。4、旋转活塞B使量气管与大气相通，5秒后立即关闭，使量气管仍与活塞A相通，检查初读数是否为零，否则

12、再进行一次以上操作。（也可不进行以上操作，直接读取“初读数”）。4、旋转活塞A使量气管与吸收器相通，旋转活塞C使水准瓶通氧气，将全部气体压入吸收器，再旋转活塞C使水准瓶通大气，气体回到量气管，重复一次（吸收两次），到气体回到量气管，吸收液将吸收器的浮阀顶起（浮阀周围无气泡）时，旋转活塞A切断量气管的任何通道。5、将水准瓶沿量气管上下移动，调节水准瓶内之水位相近，静止10-20秒后，使附着在管壁上的液体流下，再调节水准瓶的位置，使其水位与量气管水位在同一水平面上，记录此时量气管水位处的读数与此时的气体温度（也可不按上述步骤操作，直接静止40秒后，读取压差和温度，然后从换算曲线中查的相应值）。6、

13、工作完毕后，应将吸收器和量气管中浮阀降下，以防浮阀粘住不宜下来，切断电源，关闭氧气。 颗粒二氧化锰地制备称取硫酸锰（MnSO44H2O29克或MnSO420克），盛于8001000毫升烧杯中，加500毫升水，加热、搅拌、溶解，加10毫升氨水搅匀，加90毫升过硫酸铵（25%），在不断搅拌下，煮沸10分钟，再加入12滴氨水，静置使其溶液澄清，如不澄清，可再加适量过硫酸铵和氨水。溶液澄清后，以倾洗法用稀氨水（5+95）洗涤10余次，再用稀硫酸(5+95)洗涤45次用布氏漏斗抽滤（铺两层定性滤纸）。最后再用热水洗涤至无硫酸根为止。将沉淀连同漏斗放于110下烘干，干后将沉淀击碎，取通过20目筛，但不通过

14、60目筛的颗粒。气体洗瓶两个：一个内盛高锰酸钾溶液（称取氢氧化钾，溶于毫升高锰酸钾饱和溶液中），一个内盛浓硫酸，约占瓶高的三分之一。水准瓶：内盛稀硫酸（），加滴甲基橙溶液使之呈淡红色。吸收器：内盛的氢氧化钾溶液。普通钢铁和低合金钢中锰量测定亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法1、适用范围 本规程适用于普通钢铁，稀土铸铁（铈低于0.16%）和镍低于4%，铬低于1.6%的低合金钢。测定范围：0.10%-3%。2、引用标准GB223.4-81钢铁及合金中锰量的测定3、方法提要试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠亚硝酸钠标液滴定。4、试剂4、1混酸：取40毫升浓硫酸，小心倒入800毫升水中，冷却后加入120毫升浓硝酸，40毫升浓磷酸，2.8克硝酸银，混匀。4、2混酸：取40毫升浓硫酸，小心倒入760毫升水中，冷却后加入40毫升浓磷酸，2.8克硝酸银，混匀。