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1、附件:粉状化妆品及其原料中石棉测定方法（暂定）1 范围本方法规定了用 X 射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中 石棉的方法。本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。 凡是注明日期 的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于 本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最 新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法JJG629 多晶 X 射线衍射仪3 术语3.1 术语和定义下列术语和定义适用
2、于本方法。3.1.1 石棉 asbestos 包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石 石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。4 测定方法及原理4.1 测定方法概要粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用 X 射线衍射测定与偏光显微镜 观察相结合的方法进行，首先，用 X 射线衍射仪进行测定，确认是否含有 某种石棉，然后，对于被定为“含有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行 验证观察，确认其是否为纤维状石棉。4.2 测定原理4.2.1 每种矿物都具有其特定的 X 射线衍射数据和图谱，试样中某种矿 物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中是否含有某种石
3、 棉矿物和测定其含量。4.2.2 每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征， 通过偏光显微镜观测可 以判断试样是否含有石棉。5 测定方法5.1 样品处理含油试样或有机改性试样应在 450 C高温炉中灰化一小时。对粗颗粒试样(d50.04mm)，应对其研磨加工。加工应先过筛(300 目)，之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。5.1.3 X 射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装 入试样，要求垂直压制成型，压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。5.2 X 射线衍射测定方法5.2.1 X 射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度， X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件 A
4、的技术要求。522定性测定将试样的X射线衍射数据与石棉矿物的X射线衍射数据(见附录B)对比,鉴定试样中的石棉种类。5.2.3定量测定5.2.3.1 X射线衍射石棉定量测定采用523.2试样测试前应首先确定矿物的523.3试样中某种石棉矿物含量按式Xi：试样中i种石棉矿物含量Ii：i种石棉矿物衍射峰强度；Ki：i种石棉矿物参比强度K值法。Ki值，Ki值的测定按附录C进行 1计算。(1)% ；每个试样应用同样方法制作 3个测试样，如获得的3个测试结果 之间的相对误差不超过 10%，则以其平均值作为最终测定结果，否则应再增 加3个试样，以6个测定数据的平均值作为该试样的测定结果。5.3偏光显微镜测定
5、方法样品制备取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为 1.550 ).005的浸油，并使粉体颗粒充分分散和润湿，避免出现颗粒重叠，堆积, 之后加盖上盖玻片待测定。测定方法5.3.2.1 对 X 衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样 放在单偏光下观察， 只要在其中一个试样中发现有低突起， 且长径比大于 3 的 纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。5.3.2.2 对 X 衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试 样放在单偏光下观察，只要在其中一个试样中发现有中突起，且长径比大于 3 的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定
6、为不含角闪石类石棉。6 综合判别方法6.1 如果在 X 衍射测定结果中， 未出现石棉矿物衍射特征峰， 则判定该试 样中不含石棉。6.2 如果在 X 衍射测定结果中， 出现了某种石棉矿物衍射特征峰， 同时在 偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则判定该试样含石棉。6.3 如果在 X 衍射测定结果中， 出现了某种石棉矿物衍射特征峰， 但在偏 光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则判定该试样不含石棉。附录 A（规范性附录）X 射线衍射仪和测定石棉的技术条件A1 X 射线衍射仪要求A1.1 检定方法按 JJG629 进行A1.2测角仪测角准确度优于0.02。（2 。A1.3 仪器分辨率优于 60%。A1
7、.4 综合稳定率优于 1 % 。A2 技术条件测定石棉时， X 射线衍射仪应满足下列测定技术条件：A2.1CU-Ka 辐射A2.2工作电压：3045 kV ;A2.3工作电流：3060 mA ;A2.4 发散狭缝： 1 mm ；A2.5 散射狭缝： 1 mm；A2.6 接受狭缝： 0.3 mm ；A2.7 扫描速度：1/802。（2 0） /min ;A2.8 采样步宽：0.02 （2 0）;A2.9 测定扫描范围： 564（2 0 ）；附录B（资料性附录）石棉矿物X射线衍射数据和图谱B1石棉矿物X射线衍射数据石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2 为衍射角，d为晶面间距,l/lo为衍
8、射峰相对强度，hkl为衍射指数。表B1兰闪石石棉的X光衍射数据2 0d （?）l/lohkl10.758.2310011018.254.851311119.354.462002119.874.453404023.173.842213126.343.381513129.183.055331033.262.695715134.752.571606135.725.222820231.382.851635137.012.431731242.192.141526156.551.6301546158.171.5831215361.401.50911263分子式Na2（Mg.Fe.AI） 5Si8O22（O
9、H）2晶系单斜表B2直闪石石棉的X光衍射数据2 0d (?)l/lohkl9.529.30252009.908.903002010.68P8.265521017.505.041401119.744.502541024.333.653543026.533.363014127.50P3.246042129.183.0510061031.452.844026033.452.683036133.392.593011235.33P2.544064039.022.312055142.252.143043252.801.733077157.131.6130423分子式(Mg.Fe2+)7Si8O22(OH)
10、2晶系斜方表B3镁铁闪石石棉的X光衍射数据2 0d (?)I/I0hkl9.699.125002010.628.30100-11019.484.554004021.424.144022022.973.8730-13127.37:3.26080-24029.183.0609031032.482.7547015134.172.6235006135.852.5043002239.282.29330-35141.222.1905026144.452.0382035155.32:1.6595046156.361.63140111060.821.51840353分子式(Fe2+.Mg)7Si8O22(OH
11、)2晶系单斜表B4透闪石石棉的X光衍射数据2 0d (?)l/lohkl10.558.3810011021.104.2003522026.36P3.3764004127.243.2687524028.543.12110031030.412.9834015131.902.8054533033.07P2.7059015134.562.5923006135.462.5294020237.792.3803035038.492.3353035138.76P2.3214042141.742.1633513244.982.0154540248.091.8925051055.711.64940461分子式Ca
12、2Mg 5Si8O22(OH)2晶系单斜表B5阳起石石棉的X光衍射数据2 0d (?)I/I0hkl9.779.0493702010.498.439210011026.343.38584413128.473.13205431030.362.94382815133.07P2.71088015134.422.59743006135.382.53735020238.372.34313035141.632.16632013244.782.02071635155.521.65321746158.361.579716153分子式Ca2Mg 5Si8O22(OH)2晶系单斜2 0d (?)l/lohkl12
13、.057.3610000219.484.562511024.273.665000434.422.6041513135.852.5002013236.622.4513020243.162.0931020448.811.828300860.434.53130029分子式Mg 12Si82o(OH) 18晶系单斜附录 C（规范性附录）参比强度（ K 值）的测定方法C1 参考物质选用刚玉（a-AL2O3）作为参考物质，刚玉的纯度应优于 99.9%，粒径应 小于 0.040mm 。C2 标样的选择 根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石 棉矿物标样， 选用的矿物标样应结晶良好， 在 X 射线衍射图谱上没有杂质衍射 峰。矿物标样应研磨至粒径小于 0.040mm 。C3 测定方法C3.1 干燥将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内
