锰采样及实验

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1、现场米样1. 采样内容1.11.21.31.4气压温度、相对湿度风速采集粉尘2. 仪器1.11.21.31.41.5微孔滤膜,孔径0.8|J m采样夹,滤料直径为40mm2GF-IS双头恒流粉尘采样仪,流量030L/minQDF-6型数字风速仪YM-3型空盒气压表 1.6 JHM2机械通风干湿温度计3. 采样方法钢结构工艺流程图3.1在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采样点,除不连接空气采样器采 集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。3.2选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间 最长的工作地点。3.3在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可

2、能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近 劳动者工作时的呼吸带。3.4米样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和可能产生涡流的地点。3.5工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有害物质的工作地点,至少应设置 1个采样点。3.6米样时间一般为15min;采样时间不足15min时,可进行1次以上的采样。3.6.1米样时间为15min时,按式(3)计算:c . vSTEL =(3)F 15式中:STEL 一 短时间接触浓度,mg/m3;c 一测得样品溶液中有害物质的浓度,p g/ml;v 样品溶液体积,ml;F 采样流量,L/min;15 采样时间,min。3.6.2米样时间不足15min,进行1次

3、以上采样时,按15min时间加权平均浓度计算。C1T1+C2T2 CnTnSTEL =(4)15式中:STEL 一 短时间接触浓度,mg/m3;C1、C2、Cn 一测得空气中有害物质浓度,mg/m3;T1、T2、Tn 劳动者在相应的有害物质浓度下的工作时间,min;15 短时间接触容许浓度规定的15min。点4. 采样结果4.1 风速:0.09 m/s、0.06 m/s、0.04 m / s4.2 气压:103.1 hpaX104.3 干球:18.2C 湿球:15.2 C实验部分火焰原子吸收光谱法测定空气中锰浓度1原理空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在279.5nm波长下,用

4、乙快- 空气火焰原子吸收光谱法测定。2仪器2.1微孔滤膜(采完样)2.2剪刀2.3高脚烧杯2.4移液管、洗耳球2.5具塞刻度试管,10ml2.6电热板2.7原子吸收分光光度计,配备乙快-空气火焰燃烧器和锰空心阴极灯。3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯5.1 硝酸,p 20 = 1.42g/ml5.2 盐酸,p 20 = 1.18g/ml,高纯5.3 高氯酸,p 20 = 1.67g/ml5.4消化液:取100ml高氯酸,加入至1900ml硝酸中(已配好)5.5盐酸溶液,0.12mol/L: 1ml盐酸加至99ml水中(已配好)5.6标准溶液:称取0.2748g硫酸锰(将MnSO - H O

5、于280。C烘烤1h而得),溶于少量盐 酸中,用水定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。 临用前,用盐酸溶液稀释成10.0P g/ml锰标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。(国 家认可的标准溶液GBS 07-1127-2000 500ug/ml)7分析步骤7.1对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操作同样品,作为样品的空白对照。7.2样品处理:将采过样的滤膜剪碎放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解, 保持温度在200。C左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用盐酸溶液溶解残渣,并定 量转移

6、入具塞刻度试管中,稀释至10.0ml,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超过测定范 围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。7.3标准曲线的绘制:取6只具塞刻度试管,分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml 锰标准溶液,各加盐酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml锰浓度标 准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在279.5nm波长下,用乙炔-空气 火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对锰浓度(p g/ml)绘制标准 曲线。123456锰标准溶液(ml)0.000.200.501.00

7、2.003.00盐酸溶液(ml)10.009.809.509.008.007.00锰标准系列(ug/ml)0.000.200.501.002.003.007.4样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液;测得的样品吸光 度值减去空白对照吸光度值后,由标准曲线得锰浓度(ug/ml)。8计算8.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293PVO = V X X (1)273 + t101.3式中:VO 标准采样体积,L;V 一采样体积,L;t 一采样点的温度,C;P 采样点的大气压,kPa。8.2按式(2)计算空气中锰的浓度:10 cC = (2)Vo式中:C一空气中锰的浓度,乘以1.58为二氧化锰的浓度,mg/ m3;c 一测得样品溶液中锰的浓度,p g/ml;10 一样品溶液的体积,ml;Vo 一标准采样体积,L。

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