海水中溶解氧的测定(碘量法)

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1、实验二 海水中溶解氧的测定(碘量法)1 实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。2 方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因 素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时,溶解氧可能过饱和;当水体受到有 机物质、无机物质污染时,会使溶解氧降低,甚至趋于零,此时厌氧细菌繁殖活跃,水质恶 化。水中溶解氧低于3-4mg/L时,许多鱼类呼吸困难;继续减少,则会窒息死亡。在这种情 况下,厌氧菌繁殖并活跃起来,有机物发生腐败作用,会使水源有臭味。一般规定水体中的 溶解氧至少在4mg/L以上

2、。在废水生化处理过程中,溶解氧也是一项重要控制指标。测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法;受污染和 地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,在溶解氧的作用下,生或氢氧化锰沉淀,此时氢氧化 锰性质极不稳定,继续氧化生成锰酸。MnCl2+2NaOH=Mn(OH)2 ( +2NaCl2Mn(OH)2 ( +O2=2MnO(OH)2 ;MnO(OH)2+Mn(OH)2=2H2O+MnMnO3 ;棕黄色沉淀,溶解氧越多,沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧(以 MnMnO3 的形式存在)与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。2KI+

3、H2SO4 (浓)=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4 (浓)+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,可以计算出水样中溶解氧含量。滴定反 应如下:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI(简洁原理:水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应,生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解 后,在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游 离碘,换算溶解氧含量。)3 试剂及其配制除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或等效纯水。3.1氯化锰溶液:称取210g氯化锰(MnCl24H2O),溶于水,并稀释至500mL。3.2碱性碘化

4、钾溶液:称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中,冷却后, 加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3.3硫酸溶液(1+1):在搅拌下,将50mL浓硫酸(H2SO4,p1.84g/mL)小心地加到同体积 的水中,混匀。盛于试剂瓶中。3.4 硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3 r5H2O)=0.01mol/L:称取 25g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 r5H2O), 用刚刚煮沸冷却的水溶解,加入约2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至10L,混匀。置 于阴凉处。硫代硫酸钠溶液的标定:移取10.00mL碘酸钾标准溶液(c(1/6KI03)=0.0100

5、mol/L),沿壁流入碘量瓶中,用少量 水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾,沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞,轻荡混匀, 加少许水封口,在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用 硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚褪去为 止。重复标定,至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(1)计算其浓度:c(Na2S2O3)二(1)10.00 x 0.0100VNa2S2O3式中: c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度, mol/L;V (Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液体积,mLo3.5淀粉溶液(5g/L):称取1g

6、可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入100mL煮沸的水,混匀,继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。3.6碘化钾(KI):化学纯,干燥。3.7 碘酸钾标准溶液: c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯,预先在120烘2h,置于干燥器中冷却),溶于水中,全量移入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。置于冷暗处,有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL,此液浓度为0.0100mol/L。4 仪器及设备水样瓶:容积125mL左右,瓶塞为锥形,磨口要严密,容积须经校正;橡皮管:直径56mm,长2030cm;滴

7、定管:25或50mL,分刻度0.05mL;锥形烧瓶:容量 250mL;碘量瓶:容量 250mL;量筒: 200mL;棕色试剂瓶: 500mL, 1000mL;定量加液器: 1mL, 2 个;移液吸管: 1mL;一般实验室常备仪器和设备。5 分析步骤实际实验步骤分成户外采样固定和室内分析两部分。5.1 水样的现场采集和固定首先检查溶解氧采样瓶是否漏水。然后,打开水样瓶塞,将连接有机玻璃采水器底部的 橡皮管另一端插入水样瓶底部,慢慢注入待测海水(速度过快会产生气泡),直至溢出,待 海水溢出水样瓶三倍体积后,抽出橡皮管,立即用定量加液器(管尖插入液面)依次序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘

8、化钾溶液,塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶盖将瓶 盖上下颠倒不少于20次。避光保存,返回实验室后尽快完成其他测定步骤。5.2 实验室测定步骤样品测定按以下步骤进行:a)水样固定后约1h或沉淀完全后,便可进行滴定;b)将水样瓶上层清液倒入250mL锥形瓶中,立即向水样瓶中加入1.0mL硫酸溶液,塞紧瓶塞,振荡水样瓶至沉淀全部溶解;c)将水样瓶内溶液全量倒入锥形瓶中,用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定;d)待试液呈淡黄色后,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形瓶中的少 量试液荡洗原水样瓶,再将其倒回锥形瓶中,继续滴定至无色。待20s后,如试液 不呈淡蓝色,即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠

9、溶液体积记入记录表中。6 记录和计算a) 水样中溶解氧浓度(见式 2):式中:P O2O2水样中溶解氧浓度,mg/L;x1 000(2)V 滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积, mL;c硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;V0滴定用的实际水样的体积(=水样瓶的容积一固定水样的固定剂体积),mL;b) 饱和度的计算溶解氧的饱和度()二O x 100%O2式中:O2测得的含氧量,mg/L;02现场的水温盐度下,氧在海水中的饱和浓度,mg/L。7 注意事项7.1 滴定临近终点,速度不宜太慢,否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显 紫红色,表示淀粉溶液变质,应重新配制。7.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰,含有还原性物质消耗碘 产生负干扰。思考题1) DO 的定义。2) 为什么碘量法要在酸性溶液中进行?3) 写出实验中各步反应的化学反应式。4) 取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡?5) 当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处 5min?6) 水样中存在还原干扰时,对观测结果有何影响?试写出用KMnO4-草酸 体系消除这些干扰的反应式。7) 除上述干扰外,碘量法本身可能还有那些原因会产生误差?如何消除?

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