《气相色谱仪操作及维护保养规程(安捷伦7820)》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气相色谱仪操作及维护保养规程(安捷伦7820)(6页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、7820 气相色谱仪操作及维护保养规程1 仪器信息检验室气相色谱仪型号为:安捷伦7820A、6820,主要配置参数如表2所述。其中6820型号气相色谱仪除无 EPC控制功能外,其他各个功能模块、结构均与7820A相同或类似。表1 7820A 气相色谱仪主要配置序号7820A-17820A-2(6820)进样口1个EPC分流/无分流进样口(SSZ)2个EPC分流/无分流进样口(SSZ)1个气体进样阀(后)检测器1个EPC功能FID检测器2个EPC功能FID检测器毛细管色谱柱HP-5DB-VBX/HP-5/HP-INNWAX自动进样器7693A自动进样器(16位)无(后进样口配置气体进样阀)气源高
2、纯N2 (99.999%)、高纯H2 (99.999%)、干燥无油压缩空气Air备注拟除虫菊酯含量分析化工溶剂、液化石油气分析2 准备工作2.1 工作环境实验室温度范围10C30C,相对湿度:40%85%;避免阳光直射,避免仪器正对空调出风口。2.2 气源准备每日工作开始前,需按以下步骤进行逐项确认:a)首先确认钢瓶气的标识与管路标识是否一致;其次确保管路排空阀已关闭,再缓慢拧开钢瓶阀门杆(阀门 开关:均为逆时针开启),满瓶压力15MPa。要求钢瓶剩余压力:不低于2MPa,否则须更换。b)一条气体管路中共有2个减压阀(钢气瓶出口处1个A,仪器气体入口处1个B,共4个压力表),可进 行两次压力调
3、节:保证最终进入仪器气体压力为0.4-0.5MPa (即B出口处显示的压力值)。依次检查氮气 N2、空气Air、氢气H2压力值显示是否符合。每月一次使用检漏液检测是否有气体泄漏。c)若更换新的钢瓶,在钢瓶接入气体管路前,排空吹扫5-10s,避免带入灰尘杂质。注意N2、Air钢瓶接口螺 纹,面对钢瓶出口:顺时针为拧紧;H2则相反,逆时针为拧紧。更换气源后检查是否有气体泄漏。d)打开计算机,打开Agilen7820A GC电源,等待仪器自检通过后,单击online打开GC工作站,仪器将 自动连接。e)必须确认有氮气通过色谱柱,并且已吹扫15min以上,才能进行仪器升温操作,检查方法:通过观察仪器
4、压力表、工作站运行面板的参数。2.3 仪器维护检查正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查:a)查看仪器使用记录:检查进样口隔垫、衬管等耗材的使用时间,确认是否需要更换。b)清理进样盘上所有上一次分析留下的进样瓶、清洗溶剂瓶A、B并更换新溶剂、清空废液瓶。c)确认进样针无弯曲现象,并且用手轻轻用力可以上下抽动进样针。d)根据维护项目要求、频率,每日记录维护操作。详细维护要求见附录表:仪器日常维护明细表(GC)2.4 调用方法文件气相色谱仪测试方法的设置,按附录B步骤进行设置;对已有的方法文件的调用,按以下步骤:a)打开仪器开关,在仪器主机升温前,必须保证在室温下载气N2吹扫15min以上。b
5、)在工作站文件-打开-方法选取对应方法文件如,方法加载成功后,工作中界面顶部标题栏将显示相应 方法名称。c)在工作站左侧导航界面:点击方法-仪器设置可查看方法参数明细,确认无误后,在工作站上方点击控 制-下载方法,然后等待仪器就绪。3 GC7&20-1 方巻:澹吃1 :unWJ.seq -妝謹麵300200LQO1命騁i SM)辅盪删谧哩険卿淞觀備回SCQB馳戎IJh Wiik 章 vi/jTrrCf: 麒辱刃嘶疋E-咚平幡師E 触?23.VC 230 Tf 2ml/nB 10 t2运行时间(min)因弼葫- CtdShiEtiFS| lGC7fl2MPC 检山1阱用址垃张gc觀狀我m:GC跖
6、裁走颈AE蹄畑SWiGCl.t) minr:is八囤弭:i卑砸伉Ctrl础hi的皿图1 方法下载d)色谱柱升温前必须确认:有载气N2通过,可从仪器压力表、虚拟键盘或工作站实时界面查看。e)下载方法:将工作站界面所显示的设定值一加载到GC主机并运行。上传方法:将GC主机当前的设定值一加载到工作站界面。3 单次运行3.1 样品信息注册样品信息的注册登记,按下列步骤进行a)到达就绪状态,且基线平稳后,运行样品:点击控制单次运行在弹出页面输入如下图信息:1)样品ID:待测样品名称,名称应充分明了,便于后续数据查询。2)方法:测试的方法文件。3)数据文件:统一为001 D ID,即编号+日期+样品ID
7、(数据文件名称)。4)结果路径:统一为 E:DATAResult5)结果名称:统一为F,即文件夹名称。6)方法报告:打勾丁另存为PDF。7)样品瓶:输入重复次数、输入自动进样瓶编号如: 201;若手动进样,不做改变。8)量值:输入样品量和内标量、乘积稀释因子等。9)校正:如果是未知样检测,不要打V。10)开始运行:选择立即或按需要选择特定时间。11)说明:对样品进行备注、补充说明,如批号、生产日期说明等。 囲Mr: 糕因子:Wl 样品含里:自灘軽 样踽験 GC7K20-1横1R?迄存詡上諜勰吿玉藍方法目彌瑞1锂配董Agilent 7B20A(_曰ALS15-空内棕含里:O.O54L1单:履行,
8、” Ctr1+SNft + f9 詡运行” Ctrt+SKft+FB 悴助远行駄 封给黑主E:mTAJkrnllNsl4alM厂靑廉会韬桜正 厂舌康桂正錚別 rtWiEfe厂濟廉垂夏退!?畢瞬戻进样絃号基绣卷萱0图2 样品信息注册b)在弹出界面完成上述设置后,点击提交,等待GC显示预运行状态绿灯亮,用进样针抽取待测样品反 复润洗多次后,进样同时按下Start, GC将开始采集数据。若使用自动进样器,则将样品瓶放置在盘中预定位置, GC 就绪后将会自动进样。3.2 提前结束运行和延长运行时间在运行过程中,可通过点击工具栏红色手掌标志来提前结束当前运行。也可以在控制F扩展运行,可以延长运行时间,如
9、下图:0 acmi讒 潇弓腳fid血si mi兀血册阴佛加崩igmt啦伽翊肘帮:血恤删 翻得tm/m 钏=::S|yC7OA-l戈锢嗣向 W)旎蝕能血麹的 W戦斷弘 Cirf+SliffttR齣她疋画BfiHH)|X|S+运隔as长丽锄图3 扩展运行设置3.3 数据处理色谱图数据处理,按以下步骤进行:a)回到桌面,点击offline打开离线工作站,分别打开待处理数据和方法:1)在文件打开方法打开处理数据用到的方法。2)在文件A打开A数据打开需处理的谱图数据。3)此时在工作中标题栏,将显示相应的方法和谱图数据,如下图:面心口廉能衍琥)渥主雕血# 诚:恤2即血阳购旳5砸GMT +G卜则倍t血t序?
10、:曲血出阿血歆聞I文件 觸旧 axa 删圈 鱷 序列 分析迦 控制 抿善回 靈匚醒 解肋回洽I加*电恒|窮励侖坷圉园|圖前|服理居八盼图4文件数据处理b)谱图修饰:在色谱图中单击右键,设置色谱图坐标轴、注释等,使谱图峰清晰、目标峰突出。C)积分事件:调整积分参数,得到需要的目标峰:1)在事件列表设置,如阈值: 1000,宽度: 0.1,积分时间: 216min 等。2)在色谱图中单击鼠标右键图形化编程对目标峰进行峰积分。d)应用积分参数分析当前数据:点击分析单级分析,再查看谱图,分析积分参数是否合适。 3.4输出报告在工作站界面上方,单击报告A打印A方法报告,打印结果报告。也可单击方法A报告,
11、在弹出的空白模板 中,单击右键导入报告,根据需要选择面积归一法或内标法等模板,进行编辑。4 GC关机气相色谱仪关机操作,按以下步骤进行:a)在工作站,调用文件a打开a方法,选择GC降温关机.Met后,单击控制a下载方法。b)也可以在虚拟键盘软件,手动输入各热源温度、关闭检测器气体,但是载气N2需保持打开!c)待各处温度降下来后(低于50C),退出GC工作站、关闭GC电源,关闭计算机。若因特殊原因,GC温 度未能及时降温,则待机并保持载气N2开启。d)关闭各钢瓶阀门,旋松二级减压阀,使阀处于放松状态。e)清洁实验现场,保持仪器台面、表面干净无灰尘。如遇放假期间,还需拔下各仪器设备插头。5 维护保
12、养按仪器日常维护明细表(GC)要求,在每日工作开始前,做好日常维护保养如:气源更换、易耗品配件更换、 色谱柱老化等,并做好维护记录;对部分配件进行清洗回用:如衬管清洗并重新装填玻璃棉、干燥剂活化等。详细 的GC维护项目、频率,见附录A:仪器日常维护明细表(GC)6 注意事项气相色谱仪操作过程中,需注意以下内容:a)每日检查气源是否充足;必须确认载气N2气源阀门、气路所有开关阀均已开启,才能开机升温。b)每日检测工作开始前,检查自动进样针是否正常:是否脏污、轻轻用手能否上下抽动。c)每日定期更换清洗溶剂瓶A、B,清空废液瓶。d)每日GC开机后,在室温下通载气N2吹扫系统15min以上,再升温,以
13、免色谱柱损坏。e)在设定、使用 GC 过程中,柱箱温度不能超过色谱柱最高使用温度;不要随意修改方法参数:温度、气体 流速、进样器参数等。f)仪器开机或运行过程中,若GC有异常报警鸣声,则可能出现异常如:气源压力不足,气体泄漏等。一旦 系统出现异常或故障及时向上级反映,以便及时联系人员处理。附录仪器日常维护表A.1仪器日常维护明细表(GC)维护项目维护内容/方法频率GC气源a)每日检查钢瓶压力,当余压2MPa左右时,则需要更换气瓶。b)更换钢瓶前,先适当排空,吹扫出口处灰尘杂物。每天检查洗针溶剂瓶及废液瓶a)每日清理废液瓶的废液。b)每日更换洗针溶剂,先用溶剂冲洗瓶子3次,然后再装新溶剂。每天清
14、理进样针a)每日检查自动进样针,轻轻用手能否抽动,避免自动进样故障。b)进样针使用一段时间后,取下用甲醇和丙酮清洗,并反复抽吸清 洗,自然晾干。手动清洗,切勿整一支针放在清洗溶剂中!c)严禁将进样针放入超声波清洗器。每天检查进样瓶a)将使用过的进样瓶清空后,再用丙酮、乙醇溶液浸泡。(进样瓶 盖则使用乙醇溶液,多次使用后直接报废)b)取出浸泡后的进样瓶,倾倒瓶内废液,放入装满丙酮的烧杯中, 放入超声波清洗30min (瓶内应灌满丙酮)。c)取出倒干废液,乙醇冲洗,再放入乙醇溶液超声波清洗30min。d)最后用纯水彻底冲洗3次,沥干水滴晾干或烘箱烘干。每周统一清洗进样口隔垫a)根据进样情况,一般3-5天更换新隔垫。b)通常在自动进样100次或手动进样50次时更换隔垫。c)对于进样垫的更换,如果GC处于开机状态需做以下几步:1)柱箱、进样口和检测器温度降到50,将载气流速调为0。2)逆时针拧开盖子。用镊子取出旧进样垫,换上新进样垫并压 紧,上盖,常温下手动拧紧螺母即可(过松可能导致漏气、 过紧可能导致进样困难或进样针损坏)d)合适的隔垫更换时间:每天开机升温前,进行检查与更换。每周1-2次检查、更换衬管a)每周检查,取出