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1、7820 气相色谱仪操作及维护保养规程1 仪器信息检验室气相色谱仪型号为：安捷伦7820A、6820,主要配置参数如表2所述。其中6820型号气相色谱仪除无 EPC控制功能外，其他各个功能模块、结构均与7820A相同或类似。表1 7820A 气相色谱仪主要配置序号7820A-17820A-2(6820)进样口1个EPC分流/无分流进样口（SSZ）2个EPC分流/无分流进样口（SSZ）1个气体进样阀（后）检测器1个EPC功能FID检测器2个EPC功能FID检测器毛细管色谱柱HP-5DB-VBX/HP-5/HP-INNWAX自动进样器7693A自动进样器（16位）无（后进样口配置气体进样阀）气源高
2、纯N2 （99.999%）、高纯H2 （99.999%）、干燥无油压缩空气Air备注拟除虫菊酯含量分析化工溶剂、液化石油气分析2 准备工作2.1 工作环境实验室温度范围10C30C，相对湿度：40%85%；避免阳光直射，避免仪器正对空调出风口。2.2 气源准备每日工作开始前，需按以下步骤进行逐项确认：a）首先确认钢瓶气的标识与管路标识是否一致；其次确保管路排空阀已关闭，再缓慢拧开钢瓶阀门杆（阀门 开关：均为逆时针开启），满瓶压力15MPa。要求钢瓶剩余压力：不低于2MPa,否则须更换。b）一条气体管路中共有2个减压阀（钢气瓶出口处1个A,仪器气体入口处1个B,共4个压力表），可进 行两次压力调
3、节：保证最终进入仪器气体压力为0.4-0.5MPa （即B出口处显示的压力值）。依次检查氮气 N2、空气Air、氢气H2压力值显示是否符合。每月一次使用检漏液检测是否有气体泄漏。c）若更换新的钢瓶，在钢瓶接入气体管路前，排空吹扫5-10s,避免带入灰尘杂质。注意N2、Air钢瓶接口螺 纹，面对钢瓶出口：顺时针为拧紧；H2则相反，逆时针为拧紧。更换气源后检查是否有气体泄漏。d）打开计算机，打开Agilen7820A GC电源，等待仪器自检通过后，单击online打开GC工作站，仪器将 自动连接。e）必须确认有氮气通过色谱柱，并且已吹扫15min以上，才能进行仪器升温操作，检查方法：通过观察仪器
4、压力表、工作站运行面板的参数。2.3 仪器维护检查正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查：a）查看仪器使用记录：检查进样口隔垫、衬管等耗材的使用时间，确认是否需要更换。b）清理进样盘上所有上一次分析留下的进样瓶、清洗溶剂瓶A、B并更换新溶剂、清空废液瓶。c）确认进样针无弯曲现象，并且用手轻轻用力可以上下抽动进样针。d）根据维护项目要求、频率，每日记录维护操作。详细维护要求见附录表：仪器日常维护明细表（GC）2.4 调用方法文件气相色谱仪测试方法的设置，按附录B步骤进行设置；对已有的方法文件的调用，按以下步骤：a）打开仪器开关，在仪器主机升温前，必须保证在室温下载气N2吹扫15min以上。b
5、）在工作站文件-打开-方法选取对应方法文件如，方法加载成功后，工作中界面顶部标题栏将显示相应 方法名称。c）在工作站左侧导航界面：点击方法-仪器设置可查看方法参数明细，确认无误后，在工作站上方点击控 制-下载方法，然后等待仪器就绪。3 GC7&20-1 方巻:澹吃1 :unWJ.seq -妝謹麵300200LQO1命騁i SM）辅盪删谧哩険卿淞觀備回SCQB馳戎IJh Wiik 章 vi/jTrrCf: 麒辱刃嘶疋E-咚平幡師E 触?23.VC 230 Tf 2ml/nB 10 t2运行时间(min)因弼葫- CtdShiEtiFS| lGC7fl2MPC 检山1阱用址垃张gc觀狀我m:GC跖
6、裁走颈AE蹄畑SWiGCl.t) minr：is八囤弭：i卑砸伉Ctrl础hi的皿图1 方法下载d）色谱柱升温前必须确认：有载气N2通过，可从仪器压力表、虚拟键盘或工作站实时界面查看。e）下载方法：将工作站界面所显示的设定值一加载到GC主机并运行。上传方法：将GC主机当前的设定值一加载到工作站界面。3 单次运行3.1 样品信息注册样品信息的注册登记，按下列步骤进行a）到达就绪状态，且基线平稳后，运行样品：点击控制单次运行在弹出页面输入如下图信息:1）样品ID：待测样品名称，名称应充分明了，便于后续数据查询。2）方法：测试的方法文件。3）数据文件：统一为001 D ID，即编号+日期+样品ID
7、（数据文件名称）。4）结果路径：统一为 E:DATAResult5）结果名称：统一为F，即文件夹名称。6）方法报告：打勾丁另存为PDF。7）样品瓶：输入重复次数、输入自动进样瓶编号如： 201；若手动进样，不做改变。8）量值：输入样品量和内标量、乘积稀释因子等。9）校正：如果是未知样检测，不要打V。10）开始运行：选择立即或按需要选择特定时间。11）说明：对样品进行备注、补充说明，如批号、生产日期说明等。 囲Mr： 糕因子:Wl 样品含里:自灘軽 样踽験 GC7K20-1横1R?迄存詡上諜勰吿玉藍方法目彌瑞1锂配董Agilent 7B20A(_曰ALS15-空内棕含里：O.O54L1单:履行，
8、” Ctr1+SNft + f9 詡运行” Ctrt+SKft+FB 悴助远行駄 封给黑主E：mTAJkrnllNsl4alM厂靑廉会韬桜正 厂舌康桂正錚別 rtWiEfe厂濟廉垂夏退!？畢瞬戻进样絃号基绣卷萱0图2 样品信息注册b）在弹出界面完成上述设置后，点击提交，等待GC显示预运行状态绿灯亮,用进样针抽取待测样品反 复润洗多次后，进样同时按下Start, GC将开始采集数据。若使用自动进样器，则将样品瓶放置在盘中预定位置， GC 就绪后将会自动进样。3.2 提前结束运行和延长运行时间在运行过程中，可通过点击工具栏红色手掌标志来提前结束当前运行。也可以在控制F扩展运行，可以延长运行时间，如
9、下图：0 acmi讒 潇弓腳fid血si mi兀血册阴佛加崩igmt啦伽翊肘帮:血恤删 翻得tm/m 钏=：:S|yC7OA-l戈锢嗣向 W）旎蝕能血麹的 W戦斷弘 Cirf+SliffttR齣她疋画BfiHH)|X|S+运隔as长丽锄图3 扩展运行设置3.3 数据处理色谱图数据处理，按以下步骤进行：a）回到桌面，点击offline打开离线工作站，分别打开待处理数据和方法:1）在文件打开方法打开处理数据用到的方法。2）在文件A打开A数据打开需处理的谱图数据。3）此时在工作中标题栏，将显示相应的方法和谱图数据，如下图：面心口廉能衍琥）渥主雕血# 诚:恤2即血阳购旳5砸GMT +G卜则倍t血t序?
10、：曲血出阿血歆聞I文件 觸旧 axa 删圈 鱷 序列 分析迦 控制 抿善回 靈匚醒 解肋回洽I加*电恒|窮励侖坷圉园|圖前|服理居八盼图4文件数据处理b）谱图修饰：在色谱图中单击右键，设置色谱图坐标轴、注释等，使谱图峰清晰、目标峰突出。C）积分事件：调整积分参数，得到需要的目标峰：1）在事件列表设置，如阈值： 1000，宽度： 0.1，积分时间： 216min 等。2）在色谱图中单击鼠标右键图形化编程对目标峰进行峰积分。d）应用积分参数分析当前数据：点击分析单级分析，再查看谱图，分析积分参数是否合适。 3.4输出报告在工作站界面上方，单击报告A打印A方法报告，打印结果报告。也可单击方法A报告，
11、在弹出的空白模板 中，单击右键导入报告，根据需要选择面积归一法或内标法等模板，进行编辑。4 GC关机气相色谱仪关机操作，按以下步骤进行：a）在工作站，调用文件a打开a方法，选择GC降温关机.Met后，单击控制a下载方法。b）也可以在虚拟键盘软件，手动输入各热源温度、关闭检测器气体，但是载气N2需保持打开！c）待各处温度降下来后（低于50C）,退出GC工作站、关闭GC电源，关闭计算机。若因特殊原因，GC温 度未能及时降温，则待机并保持载气N2开启。d）关闭各钢瓶阀门，旋松二级减压阀，使阀处于放松状态。e）清洁实验现场，保持仪器台面、表面干净无灰尘。如遇放假期间，还需拔下各仪器设备插头。5 维护保
12、养按仪器日常维护明细表（GC）要求，在每日工作开始前，做好日常维护保养如：气源更换、易耗品配件更换、 色谱柱老化等，并做好维护记录；对部分配件进行清洗回用：如衬管清洗并重新装填玻璃棉、干燥剂活化等。详细 的GC维护项目、频率，见附录A：仪器日常维护明细表（GC）6 注意事项气相色谱仪操作过程中，需注意以下内容：a）每日检查气源是否充足；必须确认载气N2气源阀门、气路所有开关阀均已开启，才能开机升温。b）每日检测工作开始前，检查自动进样针是否正常：是否脏污、轻轻用手能否上下抽动。c）每日定期更换清洗溶剂瓶A、B,清空废液瓶。d）每日GC开机后，在室温下通载气N2吹扫系统15min以上，再升温，以
13、免色谱柱损坏。e）在设定、使用 GC 过程中，柱箱温度不能超过色谱柱最高使用温度；不要随意修改方法参数：温度、气体 流速、进样器参数等。f）仪器开机或运行过程中，若GC有异常报警鸣声，则可能出现异常如：气源压力不足，气体泄漏等。一旦 系统出现异常或故障及时向上级反映，以便及时联系人员处理。附录仪器日常维护表A.1仪器日常维护明细表（GC）维护项目维护内容/方法频率GC气源a）每日检查钢瓶压力，当余压2MPa左右时，则需要更换气瓶。b）更换钢瓶前，先适当排空，吹扫出口处灰尘杂物。每天检查洗针溶剂瓶及废液瓶a）每日清理废液瓶的废液。b）每日更换洗针溶剂，先用溶剂冲洗瓶子3次，然后再装新溶剂。每天清
14、理进样针a）每日检查自动进样针，轻轻用手能否抽动，避免自动进样故障。b）进样针使用一段时间后，取下用甲醇和丙酮清洗，并反复抽吸清 洗，自然晾干。手动清洗，切勿整一支针放在清洗溶剂中！c）严禁将进样针放入超声波清洗器。每天检查进样瓶a）将使用过的进样瓶清空后，再用丙酮、乙醇溶液浸泡。（进样瓶 盖则使用乙醇溶液，多次使用后直接报废）b）取出浸泡后的进样瓶，倾倒瓶内废液，放入装满丙酮的烧杯中， 放入超声波清洗30min （瓶内应灌满丙酮）。c）取出倒干废液，乙醇冲洗，再放入乙醇溶液超声波清洗30min。d）最后用纯水彻底冲洗3次，沥干水滴晾干或烘箱烘干。每周统一清洗进样口隔垫a）根据进样情况，一般3-5天更换新隔垫。b）通常在自动进样100次或手动进样50次时更换隔垫。c）对于进样垫的更换，如果GC处于开机状态需做以下几步：1）柱箱、进样口和检测器温度降到50，将载气流速调为0。2）逆时针拧开盖子。用镊子取出旧进样垫，换上新进样垫并压 紧，上盖，常温下手动拧紧螺母即可（过松可能导致漏气、 过紧可能导致进样困难或进样针损坏）d）合适的隔垫更换时间：每天开机升温前，进行检查与更换。每周1-2次检查、更换衬管a）每周检查，取出
