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1、第15章气相色谱法【15-1】 热导检测器灵敏度测定的有关数据如下：载气实际体积流速FCO=60mL-min-i,室温27C, 检测室温度47C ；记录仪灵敏度10mV/25cm；纸速4.0 cm/min；衰减8,进液体苯样1.0 pL （苯密 度0.88gmL-1）；色谱峰峰高12.00 cm,半峰宽1.00 cm。计算该热导检测器的灵敏度。T 147 + 273 解：F = F =60x= 84 mL/min室975.9 (mVmL/mg)4 x 1x 0.8810 x 84 x 1.065 x12 x 1.00 x 8 25【15-2】氢火焰离于化检测器灵敏度测定:进含苯0.050%的C
2、S2溶液1.0L苯的色谱峰高为10cm, 半峰宽为0.50mm；记录纸速为1cm-min-1 ；记录仪灵敏度0.20mVcm-1；仪器噪声为0.02mV。求其 灵敏度和敏感度(已知苯密度为0.88gmL-1)。解 SGOAiUz/urm=60*1.065*10*0.5*0.2/ (1.0*0.05*0.01*0.88*0.001) =1.45*108mv sg-1Dm=3N/S=4.14*10-10gs-1【15-3】在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？（1）农作物中含氯农药的残留量；（2）酒中水的含量；（3）啤酒中微量硫化物；（4）苯和二甲苯的异构体。答：（1）农作物中含氯
3、农药的残留量：电子捕获检测器（ECD）；（2）酒中水的含量：热导池检测器（TCD）；（3）啤酒中微量硫化物：火焰光度检测器（FPD）；（4）苯和二甲苯的异构体：氢火焰离子化检测器（FID）。【15-4】以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腊和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95,试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性P。解：P 100 -100 壮 100 -100 lg6.24 Tg1 2.7xq0 - qlg6.24 - lg0.95【15-5】 沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，试拟定一个实验方案，应指出选用的 固定液、检测器和流出顺序等。答：分离苯和环己烷，
4、固定液用中等极性的邻苯二甲酸二辛酯，用氢火焰离子化检测器，由于苯比 环己烷易于极化，中等极性的邻苯二甲酸辛二酯能使苯产生诱导偶极矩，二者相互作用使苯在环己 烷之后流出。【15-6】以邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列各混合试样，指出试样中各组分的流出顺序：（1）苯、苯酚、环己烷；（2）丁二烯、丁烷、丁烯；（3）乙醇、环己烷、丙酮;（4）乙酸、乙醇、乙酸乙酯；（5）苯、乙苯、正丙苯。答：邻苯二甲酸二辛酯的相对极性级别为+2,弱极性固定夜。上述各化合物的流出顺序为：（1）环己烷、苯、苯酚（2）丁烷、丁烯、丁二烯（3）环己烷、丙酮、乙醇（4）乙酸乙酯、乙醇、乙酸（5）苯、乙苯、正丙苯【15-7】 苯
5、和环己烷的相对保留值在阿皮松柱、邻苯二甲酸二辛酯柱、聚乙二醇-400柱和们-氧 二丙腈柱上分别为1.0、1.5、3.9、6.3，若将苯和环己烷混合物进行分离，在这四种固定液中选择哪 种较合适？为什么？解：应该选用二甲酸二辛酯柱，因为a =1.5 1.1，可以分得开。因为一个理想的分离条件应该是 在较短时间内获得较好的分离度。（1）三次不同流速时载气的线速度；（2）三次不同流速时的n和H；（3）解联方程式求出H = A + B、慕+ CU式中A，B，C三个常数的数值；（4）载气的最佳流速；（5）载气流速（线速度）应在什么范围之内，才能保持色谱柱效率在90%以上？（6）某一分离需1100理论塔板数
6、，为了达到此目的，最快的载气流速时多少？用此最快的流 速比用最佳流速能节省多少时间？解：（1）u = L /1 = 11.0cm - st?u = L /1 = 2.5cm - s tu = L /1 = 40cm - s-1（2） n = 16（t / w）2n = L / H七=1313气=1.52mmn2=12 3 7H 2=1.56mmn3=1077H 3 =1.86mm（3）H =A+B/U + CU1.52=A+B/11 + 11C 1.56=A+B/25 + 25C 1.86=A+B/40 +40 C解得 A= 0.0605 B= 0.68 C=0.0027(4) 最佳线速度u最
7、佳=(B/C)2则 u 最佳=15.87cm s(5) H 最小=A+2(BC)1/2 =0.0605+2(0.68*0.0027)1/2=1.46柱效达 90% 有 H=10/9H 最小=10/9*1.46=1.62H =A+B/U + CU1.62=0.0605+0.68/U+0.0027Uu=8.7cms-1 到 29cms-1(6) 当理论塔板数为1100时，n=L/H则 H=2000/1100=1.8mmH =A+B/U + CU1.8=0.0605+0.68/U+0.0027U解得 u=38.67cms-1【15-9】毛细管气相色谱柱与一般填充柱比较有何特点？【15-10】毛细管柱气相色谱仪与填充柱色谱仪的主要区别何在？答：毛细管柱气相色谱仪相比填充柱气相色谱仪，其在柱前多一个分流或不分流进样器，柱后增加 一个尾吹起路。
