《实验二 苯乙烯综合实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验二 苯乙烯综合实验（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、北华航天工业学院实验（实习）报告实验名称苯乙烯综合实验班级姓名组别学号实验二苯乙烯综合实验2-1苯乙烯的精制一、实验目的1、了解苯乙烯的储存和精制方法。2、掌握苯乙烯减压蒸馏工艺。二、实验原理苯乙烯为无色或淡黄色透明液体，沸点145.2 Co为了防止苯乙烯在储存或运输过程中发生自聚，通常在苯乙烯中加入阻聚剂，实验室采用 减压蒸馏的方法来降低苯乙烯的沸点，从而在不是很高的温度苯乙烯不会聚合的情况下精致苯 乙烯。苯乙烯阴离子聚合的活性中心能与微量的水、氧、二氧化碳、酸、醇等物质反应而导致活 性中心失活，因此苯乙烯的精制要先除阻聚剂，再除去过程中混入的水分，方法主要包括物理 吸附和化学方法两种。物理
2、吸附是用多孔的物质与水接触，而把水分吸附在空隙中，通常采用 0.5纳米的分子筛。化学方法是加入某些物质与水反应，再除去生成物。氢化钙常用来做干燥 剂。也可以两种方法结合在一起使用。如将除去阻聚剂的苯乙烯先用分子筛浸泡在加入氢化钙 的溶液，在高纯氮气的保护下进行减压蒸馏，收集所需的组分。苯乙烯沸点与压力的关系沸点1830.844.659.869.582.1101.4122.6145.2压力/kPa0.671.332.666.327.9813.3026.653.2101.0压力/mmHg510204060100200400760三、实验药品及仪器实验药品：苯乙烯，无水硫酸钠；实验仪器：500ml三
3、口瓶、水浴锅、直行泠凝管、接液瓶、铁架台。四、实验装置苯乙烯减压蒸馏工艺图五、验步骤及现象1安装减压蒸馏装置，注意安装顺序，检查装置的气密性。2将250mL粗苯乙烯加入分液漏斗中，慢慢加入等量的5% NaOH水溶液，摇匀数次 后静止分层，放出下层水，再用等量NaOH溶液重复三次，最后用去离子水洗涤至中 性（用pH试纸检测）。加入无水硫酸钠，干燥3小时待用。3将获得的提取液进行减压蒸馏，开启冷凝水，控制压力减压蒸馏过程中，要注意控 制温度的变化和压力系数，所获得的产物压力与温度是对应关系。进行查表，注意提 取。4当达到要求时，小心转动接液管，收集溜出液，直至蒸馏结束。5蒸馏完毕，撤去热源，待体系
4、稍冷后，慢慢打开毛细管上的螺旋夹子，并渐渐打开 二通活塞，缓慢解除真空使体系内压力与外界压力平衡后方可关闭抽压装置。最后关 上冷凝水。拆卸顺序要正确。6将所获得的溜液降温后，提取出来粗略计算体积。2-2苯乙烯悬浮聚合一实验目的1了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。2. 了解控制粒径的条件。3. 掌握苯乙烯悬浮聚合的实验方法。二实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细 小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情 况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状， 如氯乙烯等单体的
5、聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚 合，如苯乙烯等单体的聚合。苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒 入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保 持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作 用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将 凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相 粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体
6、聚合的微反应器，其聚合速度和 平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是 在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的 种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液 聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简 单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。2、水：作为热传导介质
7、。3、分散剂：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主 要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯 酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面， 形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸 钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO）,偶氮二异丁腈（AIBN）等。目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚 物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙
8、烯酯等。聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品，如仪表外壳，仪器零件，高效绝 缘制品，薄膜和日用品。聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。AIBNpva,h2o三实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂：三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤垫、温度计、机械搅拌器 水浴、不同目数的铜网筛。物质英文名分子式分子量外观性状密度苯乙烯phenylethyleneC8H8104.14无色透明油状液体0.91熔点沸点溶解性毒性用量-30.6146不溶于水，溶于 醇、醚等多数有 机溶剂对眼和上呼吸道粘膜 有刺激和麻醉作用。15物质英文名分子式分子量外观性状密度偶氮二异 丁
9、腈AIBNC8H12N4164.21白色透明结晶1.1折光率熔点溶解性毒性用量无102-104不溶于水，溶于 乙醇、乙醚、甲 苯和苯胺等在体内可释放氰离子 引起中毒0.25g物质英文名分子式外观性状密度聚乙烯醇polyvinyl alcohol（C2H4O）n白色片状、絮状 或粉末状固体1.31-1.34玻璃化转变 温度醇解度稳定性用量75-8585%-90%在空气中加热至100 C以上慢慢 变色、脆化10mL 0.1%注：1、表中数据均来自MSDS数据库；2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。四实验步骤准确称取0.25g AIBN于一洗净干燥的小烧杯中，加
10、入15ml提纯后的苯乙烯，溶解后待用。 在装有搅拌器和回流冷凝管的三颈瓶内，加入10ml 0.1%聚乙烯醇溶液，60ml去离子水，搅拌。 水浴加热升温至6570C时，加入溶有AIBN的苯乙烯15ml,调节搅拌速度使单体均匀分散 成大小适度的液珠，缓慢升高水浴温度至8590C，恒温2-3小时。（此间一定要很好地控制 稳定的搅拌速度，使珠粒稳定均匀，切不可忽快忽慢，防止珠粒相互粘结变形。）随后升温至 90C，恒温半小时，反应即可结束。将反应物全部倒入一500ml的烧杯中，静置片刻，待珠粒 沉下后，倒掉上层水液。以同样的方法再用7080C的自来水洗涤数次，过滤，取出珠粒，烘 干，称重，过筛，计算产率
11、及粒径分布。时间操作现象（备注）五实验结果实际产量二g产物性状：苯乙烯用量mL理论产量=g产率=实际产量/理论产量*100%=%六思考题试讨论影响悬浮聚合的各种因素。(1) 单体纯度(2) 水油比(3) 反应温度七实验注意事项(1) 本实验影响粒径最关键的因素是搅拌。因此应当尤其注意搅拌的速度以及搅拌棒的 位置，搅拌棒要放低一些。开始搅拌后不可改变搅拌速度，否则可能造成颗粒粘结。(2) 反应结束后，要先冷却到室温，再将混合物倒入水中。(3) 在静置时要注意不要心急。做出的产品粒径极细小，更加容易飘浮在水面上。应当 耐心地等它充分地沉淀之后再捞取上层带气泡的珠粒。2-3：苯乙烯溶液聚合一、实验目
12、的1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状二、实验原理将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合 （solu tion polymeriza tion）是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温 度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如 果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰 胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶 剂得到聚合物。如果生成的聚合物
13、不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地 沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precip itation polymerization），如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作 为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过 热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢， 设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用 有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中残留溶剂困难。在工 业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。三、实验试剂与实验仪器实验仪器和试剂：三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。 苯乙烯、AIBN、甲苯。四、实验步骤量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN,加入其中，水浴85C反应2.5-3小 时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥， 称重。时间操作现象（备注）
