粗苯加氢提纯的工艺流程

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1、粗苯加氢提纯的工艺流程* 09级应用化工 摘要:本文系统的阐述粗苯加氢的工艺技术，详细地介绍了粗苯加氢的工艺流 程和提纯所用的各种设备。通过对比其他提纯方法，提出了加氢提纯的优点，加氢 提纯成为未来提纯粗苯的环保方式。关键词: 粗苯; 加氢提纯;工艺流程; 萃取精馏11.引言粗苯精制就是以粗苯为原料，经化学和物理等方法将上述杂质去除，以便得到 可作原料使用的高纯度苯。目前，国内焦化粗苯的加工仍存在两种工艺，一种是古 老的酸洗净化法，另一种是先进的加氢精制法。目前我国粗苯加工能力仅为65万 t,其中只有19万t采用加氢工艺生产，其他均采用酸洗法。酸洗法只能部分脱 除粗苯中粗苯（混合芳烃）的的含硫

2、化合物（主要是噻吩）和杂质，在加工过程中芳烃 化合物损失较大（8,一10,），其副产废物酸焦油和残渣尚无有效的治理方法，造成 环境的污染。随着有机化学工业的迅速发展，对苯系芳烃产品的质量要求很高，酸 洗法得到的芳烃产品已无法满足需要，在发达国家该方法早已被淘汰。二十世纪五十年代初期，美、英、德、法等国相继开发成功粗苯催化加氢精制 法，所得苯的凝固点为5.2?一5.4?。后来由于萃取蒸馏法的开发成功，采用较低 温度【1】（小于400?）的粗苯加氢精制法，也能得到高质量的苯、甲苯和二甲苯。 目前国外【2】精制过程以反应温度区分有高温法（600?一630?）与低温法（320?一粗苯加380?）二种

3、低温法加氢精制法主要包括三个关键单元:焦炉煤气变压吸附制纯氢（纯度大于 99（9,）;催化加氢精制过程（预加氢和主加氢）;产品提纯过程（萃取或萃取蒸馏）。低 温法也能得到优质的苯、甲苯和二甲苯等产品，三种苯系芳烃收率为:苯98,、甲 苯98,、二甲苯89,。该方法反应条件比较温和，反应温度为320?一380?，压力为 3（0MPa-3（5MPa,设备和管道的材料容易解决，400?以下CrMo钢即可满足要求，国 内就能供应。因此建厂投资较低，操作过程危险性可大为降低。低温加氢法是目前 技术下相对比较理想的方法，既能得到优质的苯系列芳烃产品，又可解决环境污染 问题22工艺流程 本工艺分为4个单元，

4、分别为100单元， 200单元， 300单元和400单元，导 热油系统及制氢系统。2.1 100单元工艺流程2.1.1 脱重塔粗苯原料自罐区粗苯罐经粗苯过滤器F-1101、调节阀LV-1101到粗苯原料缓冲 槽V-1101，液位由LV-1101控制调节。V-1101有氮封装置，压力的控制由 PV1101A.B调节。缓冲槽中的粗苯经进料泵P-1101A/B至原料预热器E-1101（此换 热器是由主反应产物和粗苯换热）经原料流量调节阀FV1101后进入脱重组分塔C- 1101，脱重组分塔的作用是脱除粗苯原料中的重组分，防止重组分在加氢系统聚合 结焦。脱重塔底的热量由导热油加热的塔底再沸器E-110

5、3供给，为了减少重组分 在E-1103中结焦，再沸器中原料的循环由塔底泵P-1103A/B强制循环，富裕的重 组分经冷却器1104A/B排至罐区重芳烃罐，重芳烃的采出由塔底液位控制调节阀 LV1102来控制。E-脱重组分塔顶轻苯产品经冷凝器E-1102冷凝后到塔顶回流槽V-1102，未被完 全冷凝的气体经二次冷凝器E-1105冷凝后重新返回V-1102，回流槽中的轻苯一部 分作为回流由回流泵P-1104A/B经流量调节阀FV1105打回流塔顶，另一部分由轻 苯采出泵高速泵PT105A/B抽出经液位控制调节阀FV1104至加氢系统。脱重组分 塔是负压操作塔，真空的供给是由真空机组XP-1101A

6、/B从冷凝器E-1105抽出的， 压力的调节由真空泵的旁路调节阀PV1106控制。由于粗苯原料中含有容易聚合结 焦的物质，所以在【3】脱重塔的进料中加入阻聚剂。阻聚剂的加入是由往复泵P-1102A/B从阻 聚剂罐V-1107中抽出阻聚剂注入进料管中的。（图见100#脱重塔）2.1.2 加氢系统由高速泵P-1105A/B抽出的轻苯与少量的循环气体（15%）混合后进入预蒸发器 （管程），经预蒸发器E-1106A/B后进入多段蒸发器上部混合器。多段蒸发器C- 1102的热量供给是由塔底导热油加热的再沸器E-1109和E-1110A/B提供的。在多 段蒸发器塔底，少量的重组分经流量调节FV1108排至

7、脱重塔，塔顶蒸汽经预反应 器加热器E-1108（管程）预热后进入预反应器R-1101底部（E-1108的换热是由主反 应产物供给的），在预反应器底部，多段蒸发器带来的极少量的液体由底部排空阀 排至脱重塔。预反应器的作用是除去原料中的双烯烃、苯乙烯等不饱和烃，预反应 产物从预反应器3顶部离开经主反应产物换热器E-1111加热后进入主反应器加热炉H-1101，加 热炉的燃气是焦炉煤气。预反应产物经加热炉加热后进入主反应器顶部，在主反应 器中原料进行脱硫、脱氮等反应，在主反应器中催化剂分为两层，少量循环冷氢从 两段催化剂中间加入以控制第二催化剂床层的入口温度，提高反应器的操作灵活 性，主反应产物从主

8、反应器底部离开经过换热器E-1111，换热的流量以三通阀TV1131控制反应物温度，再经过换热器E-1108，通过的流量以三通阀TV1130控制 反应物的温度，然后经过循环氢气换热器E-1107A/B、预蒸发器E-1106A/B（壳 程）、再经过脱重塔进料换热器E-1101（壳程）、循环氢气换热器E-1114、冷却器 E-1131A-B，经过多级换热冷却后最终到高压分离槽V-1103，在高压分离槽反应产 物分为气液两相，液相中分离出的含硫污水进入水包经液位控制调节阀 LV1111 排 至污水总管，加氢油经液位、流量调节阀FV1113控制进入稳定塔，不合格产品时 返回粗苯原料缓冲槽V-1101。

9、高压分离槽V-1103分离出的气相经换热器E-1114 预热干燥后进入循环氢气压缩机进口分液罐V-1104。高压分离槽压力的控制是通 过压力、流量调节阀FV1114调节的。经过分液罐的循环氢气进入循环氢气压缩 机，经压缩后分为两部分，一部分经过冷氢冷却器E-1112冷却后通过流量调节阀 FV1106B进入主反应器两段催化剂中部，另一部分经过循环气换热器E-1107加热 后又分为两支，一支（15%）与脱重塔顶的轻苯混合进入预蒸发器E-1106A/B，另一 支（85%）进入多段蒸发器底部混合器，两支循环气的分配是通过流量调节FV1106A 进行的。经过循环气压缩机K-1102A/B压缩后富裕的循环

10、气体经过HV1101然后经 冷却器E-1116冷却后返回分液罐V-1104。因为反应过程中要消耗氢气，消耗掉的 氢气要靠新氢压缩机K-1101A/B补入到系统中，新氢是由煤气变压吸附制氢装置供 给的。新氢经过压缩后补入到分液罐V-1104，富裕的氢气经过冷却器E-1115冷却 后，通过流量调节FV-1115返回到压缩机进口。由于原料中含有微量的氯离子及反 应中生成的NH和HS，易生成NHHS和NHCl，这些盐类在反3244应产物的冷却后期会从反应产物中析出，在管壁和换热器表面结晶，因此要向 系统中注入软水，以溶解及冲洗这些盐类，软水的注入是由软水注入泵P-1107A/B 从软水罐V-1105中

11、抽出注入E-1114壳程进口管路中，注入的软水在高压分离槽 V-1103中分离，从水包排出。2.1.3 稳定塔主反应产物从V-1103排出后经过稳定塔进料换热器E-1117加热后进入稳定塔C-1103，稳定塔的主要作用是脱除加氢油中的硫化氢。稳定塔热量是由导热油加热 的再沸器E-1120供给的。稳定塔底产品BTXS经过换热器E-1117后通过液位、流 量调节FV1120进入200单元，在200单元不正常时进入罐区BTXS罐。不合格产品 经冷却器E-1121走开工线回V-1101。稳定塔顶蒸汽含有HS及一定量的加氢油， 塔顶蒸汽2经一级冷凝器E-1118和二级冷凝器E-1119冷凝后，被冷却的加

12、氢油进入回流 槽V-1106。HS气体通过塔顶压力控制阀PV1150排至碱洗塔，回流槽中的加氢油通 过回2流泵P-1108A/B及流量控制FV1122作为回流返回稳定塔。（见100#稳定塔图）2.2 200单元流程自稳定塔来的加氢油作为预蒸馏塔C-1201的原料进入预蒸馏塔。预蒸馏塔的 作用是将加氢油BTXS分离为BT和XS馏分。塔底热量由导热油加热的再沸器E- 1203供给，预蒸馏塔顶产品为BT馏分，经塔顶冷凝器E-1201冷凝后进入回流槽 V-1202，-1202A/B 一部分作为回流由流量控制FV1204打回塔顶，另一部分经液位、经 回流泵P【4】流量控制FV1205进300单元萃取蒸馏

13、单元，300单元不正常时进入罐区BT罐，在不合格时经冷却器E-1202返回V-1201。系统压力的控制是通过回流槽的 氮封装置实现的。预蒸馏塔底产品为XS馏分，XS馏分由塔底泵P-1203A/B抽出经 液位、流量调节FV1202进入400单元，不合格时经冷却器E-1204走开工线回V- 1201, V-1201和P-1201只是在开工初期及产品不合格时使用。V-1201设有氮封装 置。（见200#塔图）2.3 300单元流程2.3.1 萃取蒸馏塔自200单元来的BT馏分作为萃取蒸馏塔C-1301的原料进入萃取蒸馏塔，来自 萃取剂回收塔的萃取剂从萃取蒸馏塔上部加入，塔底热量由导热油加热的再沸器

14、E-1304供给。萃取蒸馏塔的作用是将BT馏分中的非芳烃脱除。在C-1301塔顶产 品为非芳烃，非芳烃经塔顶冷凝器E-1302冷凝后进入回流槽V-1302，再由回流泵 P-1302A/B抽出，一部分经流量调节FV1308作为回流打回塔顶;另一部分经冷却器 E-1303冷却后再经过液位、流量控制FV1307进入罐区非芳烃罐。开工初期及产品 不合格时返回V-1301。C-1301塔底产品为萃取剂和纯苯、甲苯及微量非芳烃混合 物，称为富溶剂，富溶剂由塔底泵P-1303A/B抽出，经液位、流量控制FV-1306到 萃取剂5回收塔C-1302，萃取蒸馏塔的压力控制由回流槽的氮封装置调节。（见300#萃

15、取蒸馏塔图）2.3.2 萃取剂回收塔从C-1301塔底来的富溶剂作为萃取剂回收塔的原料进入塔内，萃取剂回收塔 的作用是将纯苯、甲苯和萃取剂分离，C-1302塔的热量由导热油加热的再沸器E- 1307A.B提供，C-1302塔顶蒸汽为纯苯、甲苯及微量非芳烃，经塔顶冷凝器E- 1305冷凝后进入回流槽V-1303，然后经回流泵P-1304A/B 一部分经流量调节阀 FV1309作为回流打回塔顶，另一部分经液位、流量调节FV1311，再经过温度控制 三通阀TV1330、萃取剂与BT换热器E-1306至纯苯塔，产品不合格时经冷却器E- 1316返回V-1301。C-1302塔底为纯萃取剂，称为贫溶剂。

16、萃取剂经塔底泵P- 1305A/B抽出后经过纯苯塔塔底再沸器E-1308换热，再到E-1306，然后经过温度 调节三通阀TV1304、冷却器E-1309最后返回萃取蒸馏塔C-1301上部循环使用。萃取剂回收塔CT302为负压操作，负压是由真空机组XP-1301A/B从回流槽V- 1303抽出的。压力的调节由真空泵的旁路调节阀PV1322控制。（图见300#萃取剂 回收塔）2.3.3 纯苯塔C-1302的塔顶冷凝液作为纯苯塔C-1303的原料进入C-1303，纯苯塔的目的是 在塔顶得到合格的纯苯产品，塔底是甲苯和少量纯苯的混合物。纯苯塔的热量是由 萃取剂加热的再沸器E-1308和导热油加热的再沸器E-1312提供的。从纯苯塔塔顶 出来的纯苯蒸汽经冷凝器E-1310冷凝后进入回流槽V-1304，再经回流泵P- 1306A/B抽出后，一部分经流量控制FV1314作为回流打回塔顶，另一部分经冷却 器E-1311冷却后由液位、流