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1、药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂（0、lg/m 1得氢氧化钠与0。05 g/ml得硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀 加热得条件下原理:具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入匍萄糖注射液0 . ImL,加入班氏糖左性试剂1 mL,混合均匀后， 将试管放入盛有开水得烧杯中，加热煮沸lmin2m i n,若试管中溶液在加热后产生了砖红 色沉淀，说注射液中含有匍萄糖、3、可用浪水来鉴别匍萄糖，匍萄糖能被滉水氧化成葡萄糖酸，使漠水褪色。原理:匍萄糖得醛基具有还原性，浪水能将英氧化，使浪水褪色、结果:三小时后，浪水褪色。4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得
2、吸光度，与标准溶液吸光度比较。5、银镜反应：葡萄糖分子中得醛基，有还原性,能与银氨溶液反应：被氧化成匍萄糖酸。6、比旋度测定法:原理:匍萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体、比旋度就是旋光性物。7、红外光谱:测呈:样品溶液得红外光谱，与标准溶液得红外光谱图比较。8、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。原理:受热分解产生水杨酸与乙酸，水杨酸得酚疑基与三氯化铁，呈紫堇色。2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过疑稀硫酸酸化后， 则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外
3、光谱法4、薄层色谱5、髙效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中，供试品溶液主峰得保留时间应与对照品 溶液主峰得保留时间一致。6、紫外光谱法7、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化，生成相应得疑基化合物，本 品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生冇酚，溶液显橙红色。2、维生素E具有较强得还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚,后者与2, 2 联毗咙 作用生成血红色得络合物。3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点，空 白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得0。0 1 %无水乙醇液,在284nm
4、得波长 处有最大吸收;在254nm得波长处有最小吸收，可供鉴别、5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照得光谱图一致；6、采用气相色谱法鉴别维生素E,按含量测立项下得方法试验，供试品溶液主峰得保留时 间应与对照品溶液主峰得保留时间相似。7、髙效液相色谱法:维生素E样品与对照品得主峰相对保留时间一致、8、比旋度:避光操作。取本品得内容物适量（约相当于维生素E 4 0 0mg）,精密称左，照维 生素E比旋度得方法测左，比旋度（按生育酚计）不得低于+2 4 （天然型）四、硫酸阿托品片1、Vi t al i 反应：托品酸特征性反应:原理:托烷类生物碱得酯键易水解生成罠君酸。罠君酸与发烟硝酸共 热得
5、黄色得罠君酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成 醍型产物，呈深紫色。2、硫酸一重絡酸钾得反应:硫酸阿托品水解后生成得罠君酸，可以与反应得试剂再加热得条 件下，将水解得罠君酸氧化成苯甲醛，从而逸岀苦杏仁得臭味、3、红外光谱:本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱一致。4、硫酸盐鉴别反应原理：1、取供试品溶液，滴加氯化领试液,即生成BaS04得白色沉淀;分离，沉淀在盐酸或硝酸 中均不溶解。2。取供试品溶液，滴加醋酸铅试液,即生成PbS04得白色沉淀;分离，沉淀在醋酸披试 液或氢氧化钠试液中溶解、3. 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。5、纸色谱法6
6、、薄层色谱法(TLC)7、紫外光谱法:取适量得本品溶液，加入0. 0 Olmol/L得盐酸溶液稀释制成lm 1中含1 mg 得溶液，测定其紫外吸收光谱，在2 5 2nm, 257nm与2 54 n m波长处有最大吸收。8、髙效液相色谱法:硫酸阿托品样品与对照品得主峰相对保留时间一致。五、维生素C颗粒1、化学鉴別法：因为维生素C中具有稀二醇结构，因此英具有较强得还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗 坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀、2、色谱法(1) TLC 法(2) 高效液相色谱法：3、光谱法(1) 紫外光谱法:维生素C在0o Olmol/L盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一得最大波长, 可以根据
7、其在此处得特殊性质进行鉴别。(2) 红外分光度法：六、阿苯达哇胶囊1、化学鉴别法(1)阿苯达卩坐为苯并咪卩坐化合物，在2位取代胺基后，实际上可以瞧成就是処基取代化合物， 苯环上有丙疣基取代，猛基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别。(2 )本品中含有氮原子，具有与生物碱类似得作用，取本品约0、lg,溶于微温得稀硫酸中，滴 加碘化钮钾试液，即生成红棕色沉淀。2、光谱法(1) 紫外一可见分光光度法:在2 95nm得波长处有最大吸收，在27 7 nm得波长处有最小吸收、(2) 红外光谱法:红外光吸收图谱应与对照得图谱一致、七、对乙酰氨基酚片1、重氮化反应原理:本品与稀盐酸与亚硝酸钠反应后生成得对氨基酚得与碱性
8、蔡酚发生重氮反应。2、与三氯化铁反应原理:本品含有酚羟基结构，所以可以用三氯化铁来鉴别。3、水解后与硫酸与乙醇反应原理:对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。4、红外光谱法5、薄层色谱法6、紫外光谱法7、高效液相色谱法八、苯妥英钠片1、本品溶液与碱加热，分解产生二苯基腺基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放岀氨气。2、取本品细粉约相当于苯妥英钠lg,加水2 0 ml,浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，向滤液中加入 二氯化汞试液数滴，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。3、毗咙一硫酸铜试液鉴别，显蓝色得就是苯妥英钠4、紫外光谱法5、焰色反应:取本品得细粉适量（约相当于苯妥英钠1 g）,加水20ml,浸渍使苯妥英
9、钠溶解, 滤过,加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀，在氨试液中不溶。另取部分滤液，取钳丝，用盐 酸湿润后，蘸取滤液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。6、红外光谱法:取本品适量（约相当于苯妥英钠150mg）,加水20m 1，使其溶解，加3 mol/L 盐酸溶液5ml,加三氯甲烷2 0ml提取，分取三氯甲烷层，用水20m I洗涤三氯甲烷层,取三氯 甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105C干燥1小时，残渣得红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。7、髙效液相色谱法:在含量测立项下记录得色谱图中，供试品溶液主峰得保留时间应与对照 品溶液主蜂得保留时间一致8、薄层色谱法:测得其所得图谱应与对照品色谱图一致、九、异
10、烟阱片1、还原反应:酰月井基具有还原性，还原硝酸银中得Ag成单质银，耕基氧化成氮气。2、缩合反应:异烟耕含酰脐基，可以与含按基得试剂如香草醛发生缩合反应，生成异烟腺衍生 物，为黄色结晶物。3、沉淀反应:分子中毗咙环有碱性，可以与重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化銚钾）以及苦 味酸形成沉淀。4、红外光谱法:取本品细粉适量（约相当于异烟耕50mg）,加乙醇10ml,研磨溶解，滤过，滤液 蒸干,残渣经减压干燥，依法测圧。本品得红外光吸收图谱应与对照品得一致、5、紫外光谱法6、二硝基氯苯反应(Vonge r i c h t en反应)：(无水条件)混合共热或热至熔融加溶液紫 红色。7、高效液相色谱法:在
11、含量测定项下记录得色谱图中，供试品溶液主11犀得保留时间应与对照 品溶液主唸得保留时间一致、8、薄层色谱法:测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。9、分解产物得反应：异烟耕与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱竣降解,并有毗咙臭味 逸出。十、维生素B2片1、荧光反应原理:维生素B2分子中存在n 一 n电子跃迁。2、荧光分光光度法原理:维生素B2在3 6 5nm处得紫外灯下可见强烈得黄绿色荧光。3、紫外-可见分光光度法维生素B 2在267nm、3 75nm. 44 4 n m得波长处有最大吸收,375 n m处得吸收度与26 7nm处得比值在0、3 1 0、33, 4 44nm处得吸收度与267nm
12、处得比值在0、360. 3 9、4、测泄比旋度避光操作。取本品，精密称左,加无碳酸盐得氢氧化钠溶液(0c 05mol/L)溶解并左量 稀释制成每lm 1中约含5m g得溶液，在3 0分钟内，依法测左并严格控制温度，比旋度为 -1 1 5 至一13 5 、5、高效液相色谱法:维生素B2供试品溶液主峰得保留时间应与 对照品溶液主11金得 保留时间一致。6、红外光谱法:本品得红外光吸收图谱应与对照得图谱一致。十一、维生素B6片1、与氯亚氨基-2, 6-二氯酹试液反应原理:维生素B6结构中含有活泼H,能与氯.亚氨基一 2, 6 二氯醍反应显蓝色。2、沉淀反应原理:维生素B6结构中含有C 1原子。3、C1得检查原理:维生素B 6结构中含有C1原子。4、分解反应致。原理:本品加热分解产生毗咙，毗咙显碱性并有毗唳特臭。5、与高猛酸钾试液反应原理:维生素B 6具有还原性。6、与三氯化铁反应原理:维生素B 6结构中含有烯醇型一0H,能与三氯化铁试液反应显紫堇色匚7、高效液相色谱法:供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主U巾得保留时间一
