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1、1、概述1.1 测量依据：（依据 JJG 705-2014液相色谱仪检定规程）1.2 计量标准：采用国家二级标准物质 GBW（E）130405；GBW（E）130406GBW（E）130167；GBW（E）1301681.3 被测对象：由于液相色谱仪采用的是峰面积（或峰高）相对测量法，同一标准样品 由不同仪器测量出的峰面积（或峰高）相差很大，因此我们用最小检测浓度相对测量不 确定度来表示仪器的测量结果不确定度。表1被测液相色谱仪的分类检测器种类液相色谱仪紫外可见光（二极管阵列）；荧光；示差折光率；蒸发光散射1.4、环境条件：温度（1530）C，相对湿度20%85%；1.5、测量方法：在仪器处于
2、正常工作状态下，用微量进样器注入20卩1或10卩1溶液 标准物质，记录峰高h,连续测量6次，计算平均值；以下表公式计算检测限表2液相色谱仪的检测限检测器紫外可见光（二极管阵列）；荧光；示差折光率；蒸发光散射检测限C1=2 N * c *V20* H上表中： Cl 最小检测浓度， g/mL Nd 基线噪声；c 标准溶液浓度， g/mL； H 峰高；V 进样体积，卩L。1.6、评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，可使用本不确定度的评定结 果。2、紫外可见光（二极管阵列）检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定2.1 数学模型 见1.5中表2检测限的计算公式。2.2标准不确定度评定2.2.1
3、 最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复 性决定的，采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪，在相同条件下连续6次测量标准溶液，即n=6,测量值如下:0.931， 0.978， 0.969， 0.981， 0.997， 0.973其算术平均值为 0.972，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为=0.022则其平均值的相对不确定度u(A)= s/Av n 0.93% rel2.2.2柱温和室温引入的标准不确定度，用B类标准不确定度评定，其均用铂电阻测量，查标准证书，扩展不确定度为U=0.1C, k=2，所以0.1u (T ) 0.016%rel c 2(2
4、73.15 + 35)2.2.3进样量V引入的标准不确定度u (V)，用B类方法评定。查标准证书，扩展不 rel确定度为Urel=1.0%， k=2，贝Uu (V) 1.0%/2 0.5%rel2.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度u (C)，用B类方法评定。查标准证书， rel扩展不确定度为Urel=4%，k=2，贝Vu (C) 4%/2 2.0%rel2.3 合成标准不确定度2.3.1 主要标准不确定度汇总表表 3 紫外可见光(二极管阵列)检测器标准不确定度汇总表不确定度来源u (i)rel最小检测浓度重复性0.93%柱箱温控0.016%进样量0.5%标准溶液2.0%2.3.2合成标准
5、不确定度计算 以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度为： uc2.3%2.3.3 扩展不确定度计算P=95%时，取包含因子k=2，贝y：U k x u 4.6%relc3、荧光检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定3.1 数学模型见1.5中表2检测限的计算公式。3.2标准不确定度评定3.2.1 最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定的，采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪，在相同条件下 连续6次测量标准溶液，即n=6,测量值如下：1.134， 1.151， 1.109， 1.122， 1.165， 1.102其算术平均
6、值为 0.972，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为=0.024则其平均值的相对不确定度_u(A)= s / A v n 0.87%rel3.2.2柱温和室温引入的标准不确定度，用B类标准不确定度评定，其均用铂电阻测 量，查标准证书，扩展不确定度为U=0.1C，k=2，所以0.1u (T ) 0.016%rel c 2(273.15 + 35)3.2.3进样量V引入的标准不确定度u (V)，用B类方法评定。查标准证书，扩展不 rel确定度为Urel=1.0%， k=2，贝Uu (V) 1.0%/2 0.5%rel3.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度u (C)，用B类方法评定。查标准证书，r
7、el扩展不确定度为Urel=4%，k=2，贝Vu (C) 4%/2 2.0%rel3.3 合成标准不确定度3.3.1 主要标准不确定度汇总表表 4 荧光检测器标准不确定度汇总表不确定度来源u (i)rel最小检测浓度重复性0.87%柱箱温控0.016%进样量0.5%标准溶液2.0%3.3.2合成标准不确定度计算 以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度为 uc2.3%3.3.3 扩展不确定度计算P=95%时，取包含因子k=2，贝y：U k x u 4.6%relc4、示差折光率检测器检出限测量结果的不确定度评定4.1 数学模型见 1.5 中表 2 检测限的计算公式。4.2标准
8、不确定度评定4.2.1峰高 H 的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复性决定 的，采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪，在相同条件下连续6 次测量标准溶液，即n=6，测量值如下：0.837， 0.884， 0.876， 0.901， 0.842， 0.887其算术平均值为0.871mV，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为s(x )= J= 0.0259n -1则其平均值的相对不确定度u(A)= s / A v n = 1.21%rel4.2.2进样量V引入的标准不确定度u (V)，用B类方法评定。查标准证书，扩展不 rel确定度为Urel=1.0%， k=2，
9、贝Uu (V) = 1.0%/2 = 0.5%rel4.2.3标准溶液浓度C引入的标准不确定度u (C)，用B类方法评定。查标准证书，rel扩展不确定度为Urel=5.0%，k=2，贝Vu (C) = 5.0%/2 = 2.5%rel4.3 合成标准不确定度4.3.1 主要标准不确定度汇总表表 5 示差折光率检测器标准不确定度汇总表不确定度来源u(i)rel最小检测浓度重复性1.21%标准溶液2.5%进样量0.5%4.3.2合成标准不确定度计算 以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度为：u = 2.9%c4.3.3 扩展不确定度计算因其标准不确定度分量可视为正态分布，因此P
10、=95%时，取包含因子k=2,则：U = k x u = 5.8%relc5、蒸发光散射检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定5.1 数学模型见1.5中表2检测限的计算公式。5.2 标准不确定度评定5.2.1 最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下，重复多次测量的重复 性决定的，采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪，在相同条件下 连续6次测量标准溶液，即n=6,测量值如下：0.781， 0.735， 0.777， 0.745， 0.748， 0.791其算术平均值为 0.972，按贝塞尔公式，单次测量标准偏差为=0.023则其平均值的相对不确定度UreW=S /
11、A曲=I23%5.2.2柱温和室温引入的标准不确定度，用B类标准不确定度评定，其均用铂电阻测量，查标准证书，扩展不确定度为U=0.1C, k=2,所以u(T)=rel c0.12(273.15 + 35)=0.016%5.2.3进样量V引入的标准不确定度u (V)，用B类方法评定。查标准证书，扩展不rel确定度为Urel=1.0%， k=2，贝Uu (V)二 1.0%/2 二 0.5%rel5.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度u (C)，用B类方法评定。查标准证书， rel扩展不确定度为Urel=5.0%，k=2，贝Vu (C)二 5.0%J2 二 2.5%rel5.3 合成标准不确定度5.3.1 主要标准不确定度汇总表表 6 蒸发光散射检测器标准不确定度汇总表不确定度来源u (i)rel最小检测浓度重复性1.23%柱箱温控0.016%进样量0.5%标准溶液2.5%5.3.2合成标准不确定度计算 以上各项标准不确定度分量是互不相关的，所以合成标准不确定度为u产 2.9%5.3.3 扩展不确定度计算P=95%时，取包含因子k=2，贝y：U k x u = 5.8%relc6、校准和测量能力(CMC)表 7 液相色谱仪 CMC检测器种类液相色谱仪紫外可见光(二极管阵列)、荧光示差折光率、蒸发光散射CMC4.6%5.8%
