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1、编码： 高效液相色谱仪验证方案 第 1 页 共 12 页 高效液相色谱仪验证文件年（设备编号：.） 有限公司目 录 1 验证方案的起草与审批2 概述3 验证目的4 再验证人员5 验证支持性文件6 相关文件检查7 仪器状态检查8 运行确认9 性能确认10 再确认1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草仪 器 名 称仪 器 编 号验 证 编 号高效液相色谱仪.起 草 人部 门日 期1.2 验证方案的审批审 核 人部 门日 期批 准 人部 门日 期2 概述：n 设备名称：高效液相色谱仪n 设备编码：.n 规格型号：n 制造商：.本高效液相色谱仪主要由四元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个
2、自动进样器和一台.工作站组成，各部分由工作站软件控制。本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。为验证本仪器性能的稳定性，确认本仪器在检验工作中的准确性，特安排本次验证。3 验证目的：3.1 设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。3.2 运行确认：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度控制和自动进样器等符合要求；确认电脑及工作站权限使用设置与运行，数据处理稳定可靠。3.3 性能确认：以检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，.检测的线性及重复性等性能符合要求4 再验证人员：姓
3、 名负 责 内 容所在部门项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告质量监控负责验证项目的操作实施5 验证支持性文件本方案依据下面列出规范的有关条款，结合本公司需求制定。以下规范为有效的最新文本，设备所提供的性能及参数应能满足以下规范的有关要求。 高效液相色谱仪计量检定规程JJG 705-2002 液相色谱仪标准操作程序 高效液相色谱仪使用说明书 药品GMP指南 中国药品检验标准操作规范6 相关文件检查6.1 检查确认文 件 名 称存 放 地 点检测人 复核人 日期6.2 相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人： 日期：7 仪
4、器状态检查7.1 目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。7.2 检查确认高效液相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。项目要求检查结果仪器外观应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。安装环境应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。室温在530，湿度在2080%RH范围内。仪器安装确认仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。电源电压为（22022）V，频率为（500.5）Hz。进
5、样器清洁，连接密封，安装稳固流动相试剂瓶清洁，安装稳固。电脑清洁，安装稳固。仪器校验校验合格。检测人 复核人 日期7.3 仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人： 日期：8 运行确认：8.1 目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。8.2 功能测试，按高效液相色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。项目要求检查结果结论高压泵在0.12.0mL/min范围内，流速调节自如，压力显示正常。手动旋开冲洗阀，点击“冲洗”按钮，排气正常，压力显
6、示应10bar。自动进样器连接电源，启动仪器，样品转盘旋转正常，自动进样器移动正常。紫外检测器在400200nm范围内，波长调节自如，电位显示正常。检测人 复核人 日期8.3 电脑与仪器PC端控制工作台的运行权限及功能确认项 目要 求检查结果电脑使用权限接通计算机电源，启动计算机后，计算机出现选择用界面；选定用户后，需输入密码后才能登录。仪器工作站软件使用权限用户启动工作站后，需要输入账户和密码后才能登录。检测人 复核人 日期8.4 高压泵流量稳定性测试（常用流量范围为0.51.5mL/min）将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的流量，待流速稳定后，在流动相
7、排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。计算其Ss应小于2%。计算公式：Fm=(W2-W1)/（t） Ss = (Fm-Fs)/Fs 100%其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间(min)。 仪器/型号/编号/有效期/计量特性：1、天平/ 2、温度计/ 水温： 水密度： g/cm3泵设定值Fs水重量（g）测定值Fm平均值检查结果结论A泵1.0 ml/minB泵1.0 ml
8、/minC泵1.0 ml/minD泵1.0 ml/min检测人 复核人 日期8.5 柱温箱温度设定值误差Ts和控温稳定性Tc方法：将数字温度计探头固定在柱温箱内，开启柱温箱，设定温度为35，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。Ts不超过2，Tc不超过1。计算：Ts为平均值与设定值之差，Tc为7次读数中最大值与最小值之差。仪器/型号/编号/有效期/计量特性：温度巡检仪/ 各时间点温度平均值TsTc结论0min10min20min30min40min50min60min检测人 复核人 日期8.6 基线漂移和基线噪声的测定将仪器的各部分连接好
9、，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液，流速为1.0ml/min，开机，待基线稳定后，记录基线，在20分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。要求检查结果结论基线漂移基线噪声基线漂移基线噪声510-3(AU/h)510-4(AU)检测人 复核人 日期8.7 紫外检测器波长准确度和重复性方法：将检测器通电预热稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm ，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满。启动色谱工作站分析模块，将检测器波长调到200nm400nm范围，进行色谱扫描，每个波长重复测量3次，记录波峰（或波谷）对应的波长
10、，并与标准波长比较。紫外波长标准溶液配制：称取基准重铬酸钾约12mg，置200mL量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至200mL。波长准确度（不超过2nm）：最高（或最低）色谱峰对应的波长与标准溶液波长之差。波长重复性（优于2nm）：每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差。设定值Fs扫描特征峰检查结果123平均值波长准确度波长重复性结论235nm257nm313nm350nm检测人 复核人 日期8.8 运行确认结果运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人： 日期：9 性能确认9.1 目的：以.检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，检测的线性及重复性等性能符合要求。9
11、.2 系统适应性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以。为流动相；柱温为35，检测波长为。nm；取供试品溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，与供试品溶液色谱图相比，出峰次序依次为、。理论板数按计算应不低于1500，各色谱峰的分离度应符合要求。9.3 检测线性测试取样品（ ）约0.25g，用流动相溶解并定容至50 ml，摇匀；为溶液A。分别准确吸取溶液A 1ml，2ml，4ml，6ml，8ml于5个50ml的容量瓶中，加流动相至刻度,摇匀。溶液相当于每ml约含100ug，200ug，400ug，600ug，800ug。取10l注入液相色谱仪，记录图谱。考查线性关系。的线性关系浓度C（mg/ml）12468峰面积T3线性方程相关系数示意图：检测结果小结：9.4 检测重复性测试称取样品（ ）约0.2g，称定6份，用水溶解并定容至50 ml，再精密吸取5ml用流
