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1、华南师大学实验报告学生姓名吴健华 学 号 20102401046专 业 化学(师)班 级 10化学五班 课程名称化学综合实验实验类型:验证口设计寸综合实验时间2014年3月27日 指导老师何广平老师预习码：56096 实验评分二茂铁对柴油的助燃和消烟作用一、前言1.1. 实验目的(1) 了解二茂铁的应用，特别是作为一种优良的燃料助燃催化剂，其重要的经济价值与环 保价值。掌握利用氧弹卡计测量油品燃烧所产生的热量的操作技术，应用CACE系统评价油品 的燃烧效率。(3)学会评价自制的二茂铁对柴油的助燃和消烟作用。1.2. 文献综述与总结二茂铁(C5H5)2Fe 是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合
2、物，在常温下为橙黄色 针状或粉末状结晶物，具有类似樟脑的气味，熔点173174C。，沸点249C。，不溶于水， 而溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯、汽油、煤油、柴油等有机溶剂，具有高度热稳定性和耐 辐射性，加热到470C。也不分解。在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相似，不易发 生加成反应，容易发生取代反应。自20世纪50年代人类首次成功合成二茂铁以来，二茂铁及其衍生物的合成与应用 得到广泛地研究。文献报道二茂铁的制备方法有多种，归纳起来可分为化学合成法和电 化学合成法。电化学法电耗高，不适合电力紧、电价高的地区，且电化学法难以得到高 纯度产品。在化学合成法中有醇钠法、乙二胺法、相转移催化合成法、二甲
3、基亚矶法等， 这些方法各有其优缺点，其中醇钠法、二甲基亚矶法工艺简单，对环境污染少，具有实 际生产意义。醇钠法又有甲醇钠法和乙醇钠法，成本较低，但要求无水操作。甲醇钠法 毒性较大，而乙醇钠法安全无毒，操作环境好。二甲基亚飒法没有无水要求，操作方便， 生产安全，毒性小，但生产成本较醇钠法高。二茂铁有多种用途，其主要用途是作燃料助燃剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃 料中，可以起到明显的消烟、助燃和节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量 黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、 环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于 二
4、茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果， 它是一种优良的环保、节能产品。此外，二茂铁及其衍生物还可以用作紫外线吸收剂、 热稳定剂和光稳定剂，在医药和其它领域也得到独特应用。我们以前曾对二甲基亚矶法 制二茂铁进行了比较深入的研究和改进，前人实验曾有对乙醇钠法合成二茂铁的影响因 素进行研究和探讨，旨在为工业生产提供最佳的合成路线和工艺条件，并对二茂铁添加 到柴油中的助燃消烟作用进行了初步的考察。目前，二茂铁衍生物多达数百种。二茂铁及其衍生物最广泛的用途是作为催化剂， 如不对称催化、羟醛缩合、烯烃常压氢化、芳酮硅烷化等。二茂铁及其衍生物还可以作 为燃料油添加剂。二
5、茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明显的消烟、助燃和 节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二 茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高 汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品二、实验部分2.1.实验原理（1）燃烧热测量原理：利用氧弹卡计测量柴油燃烧产生的热量。根据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的 热量促使卡计本身及其周围的介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的 变化，就可以求算出该样品的恒容燃
6、烧热，在量热计与环境没有热交换的情况下，其关 系式为：m样QV=W（卡+水）Am点火丝Q点火丝式中，m样样品的质量，g ；Qv样品的恒容燃烧热，J/g ；W（卡+水）氧弹卡计和周围介质的热当量，J/K，它表示卡计和水每升高1K 所需要吸收的热量；W （卡+水）=14541.35（J/K）；m点火丝点火丝的质量，g ；Q点火丝一点火丝（铁丝）在恒容条件下燃烧放出热量，Q点火丝=6694.4 J/g；AT燃烧过程中温度的升高值，可利用CACE系统追踪燃烧过程中AT， 经过雷诺作图法或计算法可校正由于系统热漏等原因产生的AT的测量偏差。通过上述公式可计算分别测量柴油和在柴油中加入二茂铁后柴油燃烧放出
7、的热量 的燃烧值，即可研究二茂铁作为柴油燃烧的添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。本实验 以AT/m （单位重量柴油燃烧引起温度变化值）研究添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。（2）完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响作为柴油燃烧的添加剂，二茂铁在实验条件下其本身并不燃烧，而是起到催化助燃 作用。根据上面的实验原理与方法，在柴油完全燃烧的条件下，测量柴油在加入二茂铁 和未加入二茂铁时燃烧前后温度随时间的变化，通过AT/m （单位重量柴油燃烧引起温 度变化值）以及AT/At （即单位时间温度随时间的变化率），即可研究二茂铁作为添加剂 对柴油燃烧的效率和速率的影响规律。（3）不完全燃烧条件下
8、二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响根据上面的实验原理和方法，对于不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧的影响可从 燃烧速率（AT/At），燃烧效率（AT/m）以及燃烧后炭渣的重量和尾气成分的变化三个 方面进行研究，尾气可以通过氧弹装置中的排气孔收集，利用有关的分析方法进行尾气 的定性和定量测定。以寻找二茂铁与柴油量的最佳配比，从而了解二茂铁作为柴油燃烧 过程中的添加剂其环保价值和经济价值。2.2. 仪器与药品（1）主要仪器：氧弹式量热装置、紫外分光光度计、数显温差测量仪、贝克曼温度计、 电子天平、万用电表、烧杯、量筒、比色管、移液管、容量瓶、玻板吸收瓶。（2）主要试剂：二茂铁、柴油、高压氧气瓶、二
9、氧化硫标准吸收液（甲醛缓冲吸收液）、 盐酸副玫瑰苯胺（PRA）0.05%、氨磺酸钠0.06%、氢氧化钠（1.5mol/L）、二氧化氮显色 液、亚硝酸钠标准使用液（2.5pg/mL）、二氧化硫标准使用液（1pg/mL）。2.3. 实验步骤（1）不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响（充氧压力:9atm）。 称取柴油1.2g,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线经雷诺作图法求取右； 称取柴油1.2g,加入二茂铁（自合成样品或标准试剂样品），使柴油中二茂铁含量1.0%, 测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线，经雷诺作图法求取 通过分别计算柴油和添加了二茂铁柴油燃烧QV、T/W;并仔细观察坩
10、埚灰渣情 况和排出气体气味，称量灰渣重量. 通过燃烧反应曲线，通过燃烧时温度上升的速率和求取 T/t.g比较不同配比的柴 油其燃烧速率的差异. 分别测定含量柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含 量.（2）二氧化硫气体的测定实验步骤二氧化硫标准曲线的绘制i.取12支10 ml具塞比色管，分A、B两组，分别对应编号，A组按下表配制标准系列浓度溶液:二氧化硫标准系列（标准液浓度1.00 U g/mL）管号012345二氧化硫标准液/（mL）00.501.002.005.008.00二氧化硫吸收液/ （甲醛吸收液）10.009.509.008.005.002.00二氧化硫含量/
11、（四）00.501.002.005.008.00二氧化硫含量/（四/mL）00.050.100.200.500.80ii. B管组各管中分别加入0.05% PRA （盐酸副玫瑰苯胺，显色剂）使用液1ml。iii. A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml （用于屏蔽溶液中氮氧化物对测定的干扰），1.5mol/L氢氧化钠0.5mL，混匀。iv. 迅速分别将A组逐管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中。立即 具塞摇匀后显色5min后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量。 v.将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图，可得二氧化硫标准曲线。样品测定将4.00mL
12、二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）放入吸收瓶中，用于吸收氧弹中的燃烧 尾气。然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸 收液）洗涤吸收管,倒入比色管中，并用吸收液稀释至5.0ml标线.加入0.060%胺磺酸钠0.5mL，摇匀。放置10min，以除去氮氧化物干扰，加入 1.50mL/mol氢氧化钠0.5mL，混匀。再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1mL的比 色管中，具塞摇匀，室温下显色5min，在577nm处测定所测样品消光值。根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计 算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二
13、氧化硫的 排放量。（3）二氧化氮气体的测定方法盐酸萘乙二胺分光光度法二氧化氮标准曲线的绘制i.取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列二氧化氮标准系列（标准液浓度2.50 u g/mL）管号012345亚硝酸钠标准液/（mL）00.400.801.201.602.00水/（mL）2.001.601.200.800.400显二氧化氮色液/（mL）8.008.008.008.008.008.00亚硝酸浓度/ （/mL）00.100.200.300.400.50ii.将各管混合均匀置于暗处中放置20min（室温低于20C。时显色40min以上）后，用1cm比色皿，在波长540nm处
14、，以水为参比液，测定其吸光度.iii.将扣除空白试样的吸光度与亚硝酸浓度作图，可得亚硝酸钠标准曲线.样品测定将5.00mL二氧化氮显示液放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气.然后将吸收 瓶中的样品暗处放置20min（室温低于20C时显色40min以上），用1cm比色皿,在波长 540nm处，以水为参比液，测定其吸光度，将所测消光值在二氧化硫标准曲线上查得相 应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放二氧化硫的总量，以每克柴油放出二氧 化硫的微克数衡量尾气中二氧化氮的排放量。2.4 .实验现象与结果（1）不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值及燃烧速率的影响：将每一次测定柴油燃烧过程的温度变化数
15、据绘成“温度-时间”曲线，并用雷诺校正 法求得柴油燃烧过程中温度的变化差值根据公式计算不同配比柴油燃烧热。各次 的温度随时间的变化经雷诺校正后的图象如下图所示：28.5-1A T 27. 6R7!iC-25. tl5，iC=2. 272：,C24.526.59326.5-102D时 |l：/0S28 0 - ,.27-781 27.6S7 岂 27 5- 羔 一27.0-30时 |0/30s无二茂铁助燃下柴油燃烧的温度曲线（吸收so2）有二茂铁助燃下柴油燃烧的温度曲线（吸收so2）27.026.59726.5 -26 48026 0 -25.5-25 0 -24 5-24.131 -24 12124.0 一(9.730,20.430)(9.730.24.131)1015202530时间/30s
