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1、仪器分析课程实验指导书班级： 姓名： 学号： 西北民族大学化工学院目 录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识2实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量4实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量5实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一）7实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二）11实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一）13实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二）15实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品18实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品20实验十 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙22实验十一 自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量24实验一、大型仪器维护
2、与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。它是科学研究工作的重要物质技术基础。因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。因此，使用燃气时必须检漏。进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜
3、绝吸烟等行为。实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。因此，任何违章操作，以及有意和无意造成仪器的损坏，都将是严重的实验室工作事故，责任重大，要求同学们树立爱护和认真的态度，一切行为听从老师安排，不要随意乱动仪器设备。三、实验用仪器设备的安全注意事项（一） 气相色谱1、开机前先检查
4、气路是否漏气。2、当用氢气作载气，以及分析有害、有毒化学物质时，必须将尾气通往室外，室内还要通风。3、做实验时不要触摸热导池检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）的进样口和检测器，避免烫伤。也不要放置其它物品，防止着火。4、关机：当进样孔温度、柱温和检测器温度均低于50时，关闭色谱仪主机的开关，再氮气发生器的开关，最后关闭空气泵。5、微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。注意不要将针心抽出，否则进样器会被损坏。进样时注意保护进样器的针头，以防将其弄弯或是折断。 6、使用TCD时应注意：确保热丝不
5、被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废。同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作所必须遵循的规则。载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以，用TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则上讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。（二） 紫外-可见分光光度计1、避免太阳光直射，将室温保持在54
6、0之间，防尘、防振动。2、氘灯释放出的紫外线对人的皮肤和眼睛有害，因此不要直接注视氘灯，不要将皮肤直接暴露在紫外光线下。3、单色器是仪器核心，一般不宜拆开。仪器使用半年以上或搬动后，要进行波长读数校正。要经常更换单色器盒的干燥剂，以防潮。4、石英比色皿每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测液荡洗三次。使用完毕后应立即冲洗干净，其光学窗面，必须用擦镜头纸或柔软的棉织品擦干水分，慎勿将光学窗面擦伤。为了除去有色物质的污染，可采用3mol/L盐酸和等体积酒精混合液洗涤吸收池，再用自来水、蒸馏水冲洗。测量时要防止溶液溅入样品室。盛有溶液的吸收池也不宜在样品室放置过长时间。5、光电器件应避免强光照射，
7、或受潮积尘。检测器要保持干燥和绝缘性，必要时可将检测器暗盒拆开，用乙醚脱脂棉洗涤绝缘处，再用吹风吹干。（三） 红外吸收光谱1、由于仪器中的反射境均由KBr压制而成的，KBr易潮解，故因保持室内干燥，侍测样品中更不能含有水份。 2、注意观察主机内的干燥器是否变色，并及时更换。 3、将有腐蚀性的材料放在准备室中，在准备室中准备样品。 4、避免储如升降机、电冰箱或其他电动机引起的过度的振动。 5、避免静电的产生和强磁场的干扰。 6、不要看激光光束或是盯着反射光，以防损伤眼睛。四、预习报告和实验报告写作要求1、每次做实验前必须认真预习实验内容，书写预习报告，并在上课时带到课堂供老师检查和批阅。未写预习
8、报告者不准进入实验室。2、预习报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实验方法、注意事项，以及预习时发现的问题。书写要整齐、内容要简明扼要，不能照抄指导书，否则，按抄袭论处。3、实验报告书写要求：主要书写实验目的、实验原理、实验方法、实验用仪器、试验用试剂、实验现象、试验结果，以及结果的讨论。重点要对实验现象和试验结果，以及实验中发现的问题进行讨论，并回答书后面的思考题。实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量一、目的与要求1.熟悉气相色谱工作原理和操作方法2.掌握外标法定量公式及其应用二、实验原理气相色谱法是以气体(称载气)为流动相的柱色谱分离技术。其原理是利用被分离分析的物质(组
9、分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相间作反复多次(103106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。外标法是在同一分析条件下，依据标准物质和被测物质的响应信号（峰面积或峰高）值确定被测物质含量的色谱分析方法。按下式求得待测组分的含量：mi= （msAi / As ） 100% (1)式中mi、ms分别为试样和标准物的质量；Ai 、As 分别为试样和标准物的峰面积。 三、仪器与试剂仪器: CSI-200气相色谱仪（美国热电），带热导池检测器、氢火焰离子化检测器、程序升温装置、毛细管色谱柱、数据处理装置。试剂: DDVP标准品（要求含量99
10、%以上）；丙酮(均为分析纯)，甲苯；内标物：联苯。试样：80%DDVP乳油。四、实验步骤1开机：柱温：180；气化温度：200；检测器温度：200；载气：氮气：50mLmin-1;氢气：50mLmin-1;空气：500mLmin-1。2标准溶液制备：准确称取0.1（0.0001）g DDVP标准品于5mL容量瓶中，然后加入丙酮稀释至刻度，混匀。3.样品的制备:准确称取0.12（0.0001）DDVP样品于容量瓶中，再用丙酮稀释至刻度，摇匀。4.定性分析：分别注入0.5L标准溶液和样品溶液于色谱仪中分离，记下各组分保留时间，并重复两次。依据保留时间确定DDVP的保留时间以定性。5.定量分析：按照
11、以下顺序：标样-样品-样品-标样，分别注入0.5L标样和样品溶液分离，然后用两针标样的平均值作为标准值，以两针样品的均值作为样品的值按（1）式计算。实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量一、目的与要求1.掌握内标法定量公式及其应用2.掌握内、外标法优缺点二、实验原理气相色谱法是以气体(称载气)为流动相的柱色谱分离技术。其原理是利用被分离分析的物质(组分)在色谱柱中的气相(载气)和固定(液)相之间分配系数的差异，在两相间作反复多次(103106次)的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。内标法就是把内标物和被测混合物放在一起进行分析，在同一张色谱图上出现样品和内标物
12、的色谱峰。内标物不仅必须和样品组分分开，而且内标物要尽可能靠近被测样品的峰。用相应的校正因子校准待测组分的峰值并与内标物质的峰值进行比较，按下式求得待测组分的含量： Wi= (msAifs,i / mAs ) 100% (2)式中fs，i为组分i与内标物质相比的校正因子。m和ms分别为试样和内标物的质量。fs，i定义为：样品中各组分的定量校正因子(fi)与标准物的定量校正因子(fs)之比，即fs，i= fi / fs = miAs / Aims (3)实验步骤：1开机：柱温：174；气化温度：200；检测器温度：200；载气：氢气：50mLmin-1。2标准溶液制备：准确称取联苯0.16-0.
13、19（0.0001）g 和DDVP标准品0.21-0.22（0.0001）g于5mL容量瓶中，然后加入1毫升甲苯，摇动混匀。3.样品的制备:准确称取联苯0.16-0.19（0.0001）g 和含DDVP 0.21-0.22（0.0001）g样品于5mL容量瓶中，然后加入1毫升甲苯，摇动混匀。4.定性分析：分别注入4L内标溶液和敌敌畏标品溶液于色谱仪中分离，记下各组分保留时间，并重复两次。依据保留时间确定DDVP和内标的保留时间以定性。5.定量分析：按照以下顺序：标样-样品-样品-标样，分别注入4L标样和样品溶液分离，然后用两针标样的平均值作为标准值，以两针样品的均值作为样品的值按（2）和（3）
14、是计算。五、结果计算1.确定样品中测定组分的色谱峰位置2.计算样品中测定的成分的含量(以三次测定的平均值)六、注意事项1.必须先通入载气，再开电源，实验结束时应先关掉电源，再关载气。2.色谱峰过大过小，应利用“衰减”键调整。3.微量注射器移取溶液时，必须注意液面上气泡的排除，抽液时应缓慢上提针芯，若有气泡，可将注射器针尖向上，使气泡上浮推出。不要来回空抽。4.注意气瓶温度不要超过40，在2米以内不得有明火。使用完毕，立即关闭氢气钢瓶的气阀。七、思考题比较内标法和外标法的优缺点?八、参考书目1. 汪昆体，罗传秋，周啸.聚合物近代仪器分析(第1版).北京：清华大学出版社，1991.2. 傅若农，顾峻岭.近代色谱分析(第1版).北京：国防工业出版社，1998.实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一）1. 目的与要求1.1 熟悉液相色谱仪结构及操作方法1. 2 了解色谱仪定性和定量分析方法2. 液相色谱的工作原理不同的液相色谱：（1）正相色谱：依据溶质极性的不同而产生的在吸附剂上吸附性强弱的差异而分离；（2）反相色谱：依据因溶质疏水性的不同而产生的溶质在流动相与固定相之间分配系数的差异而分离；（3）离子色谱：依据溶质
