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1、为提高我公司环境检测质量管理水平，规范环境检测质量管理工作，确保检测数据和 信息 的可靠性、可追溯性和可比性。根据环境监测质量管理技术导则、江苏省环境监 测质量管理 实施细则、江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求、江苏省 社会环境检 测机构环境监测业务能力认定管理办法（试行）及各种环境监测技术规范、标 准方法等对监测质 量保证与质量控制的要求，制定本细则。第一部分 通则1. 人员要求凡承担样品采集、样品分析、现场检测、编制报告等环境检测工作人员，必须参加持 证上 岗考核，并取得合格证；没有上岗证的人员，由各部门负责人指定指导人员，在持证 人员的指 导和监督下开展工作，其检测质量由指导
2、人员负责。检测分析人员在扩展持证领域或者项目时，应先熟悉标准方法，按照要求完成五日AQC 试验及标样考核，并在指导人员监督下从事相关项目检测工作，该项工作原则上在三 个月内完 成。2. 仪器设备所有从事检测活动仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期送计量部门检定，检定 合格 后方可使用，所有在用的仪器设备必须在鉴定有效期内。在日常使用过程中，应按照相关仪器操作维护规程和量值溯源要求，定期做好仪器维 护保 养和期间核查，并做好仪器使用登记记录和期间核查记录。3. 样品采集现场采样按采样方案实施，确保采样点位、检测项目和频次正确。 现场采样至少两人参 加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采
3、样时应尽可能 有熟悉点位情况的人参加。样品的采集和保存应符合国家检测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场采样记录 要及时 填写完整；采样结束后核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样 品交接。4. 样品分析按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不允许 誊抄、涂改。更改记录按规定划改签字（或盖章）确认。5. 检测数据 检测数据保留位数要求，若标准方法中有明确规定检测数据保留要求的以标准方法要 求为 准，其他检测数据均保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到 的位数；低于检出 限的结果，统一标识“ND”，同时报出方法检出限。6. 质量保证
4、与质量控制 质控部每年按照年度质控计划对现有检测能力且有标准样品的项目进行不定期 带标考 核，不定期随样品进行密码质控样品测试和评价。7. 标准物质 为保证标准溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准溶液的配置、标定、稀释、使 用中 须有核查记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。8. 其他 实验用水：配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率符合中国实验室用水二级标准，对 于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。 试剂（溶液）瓶签书写：试剂（溶液）标签上格式与内容按照统一规定书写。 剧毒试剂管理：剧毒试剂及其配置的溶液， 要有专人加锁保管。须放入冰箱内保管时， 所在房间
5、应有专人负责安全。9. 说明 本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时，执行国家或省质量管理规定。第二部分 各专业质量保证工作第一章 水和废水、主要依据1. 地表水和污水监测技术规范（ HJ/T91-2002）；2. 水质采样 样品的保存和管理技术规定（ HJ/493-2009）；3.固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（ HJ/T373-2007）；4.水和废水监测分析方法（第四版增补版）（国家环境保护总局）（2002）；5.江苏省日常环境监测质量控制样采集、分析控制要求（苏环监测【2006】60 号）二、现场采样1. 校准与核查pH 计每次测量前用标准缓冲溶液校准；溶解氧测定仪每次测
6、定前校准调零；电导率仪 每月校准， 并及时填写记录。2. 采样检查采样器、固定剂、采样容器是否符合测定项目的要求。先用采样水荡洗采样器和采样容器2- 3 次，根据不同的项目采集适量水样装入相应材质容器内，按要求立即加入相应 的固定剂，贴好标签。 细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、油类、五日生化需氧量（BOD5）、有机物、总氯、游离氯等有 特殊要求的项目除外。3. 注意事项（1）测定BOD 5,硫化物、油类、挥发性有机物（VOCs）、总氯、游离氯、细菌总数、总大肠菌 群、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。（2） 测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，采集
7、水面下20cm50cm 柱状水样，并单独采样，全部用于分析测定。（3）测定BOD5、有机物污染物项目的样品，采集时水样必须沿瓶壁缓慢注满容器，过程中不 得产生气泡，容器上部不留空间， BOD5 样品要有水封口。（4）如果水样中含沉降性固体（如泥沙等），则应分离除去。分离方法为：将所采水样 摇匀后倒入筒 形玻璃容器（如12L量筒），静置30min,将不含沉降性固体但含有悬浮性固 体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH值、BOD5、溶解氧、电导率和油类的水样除 外。4. 质控样品4.1 全程序空白样：每批样品除色度、嗅、浊度、 pH 值、透明度、悬浮物、电导率、溶解 氧、溶解 性总固体外
8、，其余项目均需加采一个现场全程序空白样，随同样品一同测定。4.2 现场平行样：(1) 每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室分析项目采集不少于10%的现场平 行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、细菌总数现场采集不少 于 20%的平行样，挥发性有机物( VOC 等)样品要求采集百分之百现场平行。(2) pH 值、溶解氧、电导率为现场测定项目，其平行测定检查应为100%。(3) 当每批单个分析项目采集样品数 3 个时，加采 100%现场平行样。特殊项目除外。( 4)污染事故、污染纠纷样品加采 100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。 5现场记录现场填写采样记
9、录，记录内容包括水温、 pH 值、溶解氧、电导率、透明度等现场测定 参数和感 官指标描述。三、实验室分析1. 标准校准与检查 对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法，每月或更换试剂后做校准曲线。校准曲线 至 少有五个浓度点，包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。校准曲线回归方程的相关 系数N0999，截距a的绝对值应0005,当a的绝对值0.005时应进一步做截距显著性统计检验。日 常分析时随每批次样品测定两个校准点(以测定上限浓度的 0.3 倍和 0.8 倍各一 份为宜)，当此两点 的测定值与标准值相对偏差均 0.999；测定浓 度在卩g/L水平范围时，其相关系数r0.995。气相色谱法、离子
10、色谱法、液相色谱法、气相色谱 -质谱联用等方法的校准曲线，测定 浓度在 mg/L水平范围时，其相关系数r 0.995，测定浓度在卩g/L水平范围时，其相关系数r 0.990；采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数 r 0.990。校准曲线只能在线性范围内使用。2空白样测定 每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限， 或用 控制图方法确定控制线进行控制；对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空 白值 偏高的因素。3样品精密度控制3.1实验平行样品：除色度、悬浮物、油类、BOD5、粪大肠菌群、总大肠菌群、挥发性有机物外 的项目，每批样品随机抽取 10%实验室平行
11、样；污染事故、污染纠纷仲裁样品随机 抽取不少于 20%实验室平行样。3.2平行样评价：执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表1执行。当相关标准方法或附表1中无明确规定时，实验室平行样相对偏差三20%为合格（平行样相对偏差% xi或X2X / x ）。特殊有机污染物若无明确规定时：样品浓度在mg/L级，或者显著高于方法检测限（510倍以上），相对偏差10%;样品浓度在卩g/L级，或者接近方法检测 限，相对偏差20% ;对某些色谱行为较差组分或多组分同时分析，相对偏差可放宽至30%。3.3 平行样检查率：平行样品包括现场平行样和实验室平行样，总检查率应不少于20%。4样品准确度控制4-1实验室加
12、标回收样：除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等项目外， 每批样品随机抽取不少于 10%样品做实验室加标测定，加标量以相当于待测组分 含量的 0.53 倍，如待测组分浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓 度范围。加标后样品体积应无 显著变化（不超过样品体积的2%），否则应计算回收率时考虑这项因素。加标样品评价：加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表执行。若无要求或附表2中没有的项目一般地表水回收率在90%110%为合格；废水回收率在 70%130%为合格；有机物样品浓度在mg/L水平，回收率在70% 120%为合格，浓度在 “ g
13、/L水平，回收率在50%120%为合格。4.2 使用有证标准物质或已知浓度质控样 对容量法和不宜进行加标回收的项目，每批样品带 12 个已 知浓度的质控样。如果实 验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，但不得使用与绘制曲线 相同的标准溶 液，必须另行配制。质控样结果评价：有证标准物质在其规定范围或 95%105%范围内为合格；已知浓 度质控样在 90%110%范围内为合格，痕量有机物在 60%140%范围内为合格。5. 质控记录 随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。第二章 底质、土壤、固体废物一、主要依据1. 地表水和污水监测技术规范（ HJ/T91-2002）；2. 土壤环
14、境监测技术规范 （HJ/T166-2004） ；3. 工业固体废物采样抽样技术规范 （HJ/T20-1998）4. 水和废水监测分析方法 （第四版增补版）（国家环境保护总局）（ 2002）测质量控制样采集、分析控制要求（苏环监测【二、现场采样2006】60 号）1.采样量：底质、土5.江苏省日常环境监壤、固废采样量通常为1Kg2Kg。风干样品的采集：新鲜样品采集：分40mL VOC2.用塑料器具采集样品，用塑料袋或布袋盛装样品，自然风干后制样3.析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入 专用棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存；分析半挥发性有机物、矿物油、硫化物、氰化物等 项目的 样品用金属器具
15、直接将新鲜样品装入 500mL 棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存。 三、实验室分析1. 标准校准及检查可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法（第二章 水和废水 三），如 果底质、土 壤、固废等样品基体影响比较大，可用标准加入法或者工作曲线进行校准。2. 空白样测定 每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。空白样品测定值应小于方法检出限， 或用控制图方 法确定控制限进行控制。3. 样品精密度控制每批样品每个项目分析时须做 20%平行样；当 5 个样品以下时，平行样不少于 1 个。 平行样评价： 平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求则平行样 相对偏差范围参照附表 3 和附表 4 执行，对于附表 3 中未列出允许误差的项目，当样品 均匀性和稳定性较好时，参照附表 4 规定。4. 样品准确度控制1 一2个有证标准物质4.1 使用有证标准物质：在测定
