精品文档双液系气液平衡相图的绘制（ 物化实验得认真做 ）一、实验目的1 .用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图2 找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法3 了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法二、实验原理1 液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关2 大多数情况下， T-x 曲线将出现或正或负的偏差， 当这个偏差足够大的时候， 在曲线上将出现极大点或极小点这种极大点或者极小点就称为恒沸点3 考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇 - 乙酸乙酯双液系4 根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为 1. 若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率 - 组成工作曲线来确定平衡时气相、 液相的组成 （即该温度下气液两相平衡成分的坐标点） 。
改变体系的总成分， 再如上法找出另一对坐标点 这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得 T-x 平衡图三、 实验仪器和试剂1、实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯 3 只，干燥 5ml 小试管 16 只，软木塞若干，擦镜纸2、实验试剂无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5% 10% 15% 22% 38% 50%70%、 90%组成的乙醇 - 乙酸乙酯溶液四、实验过程1、将干燥的沸点仪安装好从侧管加入约 20mL5混合液于蒸储瓶内，并使温度计浸入液体内冷凝管接通冷凝水将稳流电源电压调至 13V 左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持 3〜5min,以使体系达到平衡 记下温度计的读数， 即为该混合液的沸点 同时读出环境的温度 ; 算出露茎温度，以便进行温度的校正2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约 1〜2ml,分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。
两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变测定各自的折光率将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶按 5%混合液的操作，依次测定 10%、 15%、 22%、 38%、 50%、 70%、 90%混合液的沸点和气一液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（ AR）,乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点）3、折光率的测定 先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为 1.3325 ）分别测定上面取的气相和液相样品的折射率每次加样要测读数 2 次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净五、实验分析和数据处理1、实验注意事项（ 1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确欢迎下载 精品文档(2)加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热， 否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可3)注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。
4)每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于 剧烈也不要过于慢5)先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析； 每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；取样后的滴管不能倒置6)阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管)，擦拭棱镜需用擦镜纸2、实验数据记录及处理室温：28 c 大气压：101.75kPa查阅资料得知无水乙醇沸点为：78.4 C ,密度为0.789 乙酸乙酯沸点为：77.2 C ,密度为0.9022.1 、样品的测定项目纯乙醇AR)纯乙酸 乙酯(AR5%乙醇10%乙醇15%乙醇22%乙醇38%乙醇50%乙醇70%乙醇90叱醇温度计 读数C78.577.0874.4073.8072.7072.3072.0872.5974.2576.85环境温度 C28.027.827.928.127.928.228.028.028.028.1露茎校 温度C一一0.057440.053370.052320.051500.051480.052080.054020.05694压力校 温度C一一-0.03133-0.03108-0.03062-0.03045-0.03035-0.03057-0.03127-0.03236溶液正 沸点C78.577.0874.426173.822372.721772.321171.101172.611574.272876.8746气相折 光率1.36221.37011.36941.36901.36761.36701.36651.36561.36501.3624气相组 成(为010.88920.79710.55840.47660.41410.31140.24840.2283液相折 光率1.36201.37011.36951.36941.36821.36801.36601.36501.36441.3631液相组 成(为010.91550.88920.65010.61820.35570.24840.18890.06982.2 24 醇乙醇一乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制#欢迎下载乙醇-乙酸乙酯溶液的折从图中选取的8个点:折射率1.36291.36381.36461.36541.36621.36701.36771.3685乙酸乙酯体积百分数％1020304050607080乙酸乙酯摩尔分数0.06220.12990.20380.28480.37400.47260.58230.70502.3 折光率一摩尔分数工作曲线的绘制,37L 36g1.366L3641.362L362.4 双液系相图的绘制从乙醇一乙酸乙酯溶液的双液相图可读数：恒沸温度为：72.4115 C恒沸组成：乙醇(33.768%),乙酸乙酯(66.232%)3、实验结果思考(1)取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。
所以要在密闭容器中冷却2)平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相3)如果要测纯乙酸乙酯、纯乙醇的沸点，蒸储瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸储瓶则不洗也不烘，为什么 ？答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成, 也跟式样的量无关4)如何判断气-液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸储时的分离情况？答：当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态；(5)为什么工业上常产生 95%酒精？只用精储含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸储所得产物只能得 95%勺酒精不可能只用精储含水酒精的精品文档方法获得无水酒精， 95%酒精还含有 5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去 5%的水工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏 6）沸点测定时有过热现象和再分馏作用，会对测量产生何种影响？答：会使测量的数据产生过高或过低的影响。
7）绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线，由曲线可以得出什么结论？答：乙醇活度系数随着摩尔分数的增大先左逐渐升高后降低六、参考文献[1] 何广平等编著 . 物理化学实验 . 北京：化学工业出版社， 2008.#欢迎下载 。