QC-003-02-H 第2页 共2页冰醋酸中甲醇甲酸等有关物质以及纯度检测方法色谱仪操作条件：气化室温度：190℃ 检测室温度：200℃ 柱温温度：150℃ 桥电流：90mA 氢气压力：0.18Mpa 进样量：1μl柱系统：柱长3m 内径2～3mm不锈钢管 内填充物为癸二酸系统适用性试验重复性：精密量取1 ml甲醇，置100 ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释至100 ml，作为对照液a；精密量取1 ml甲酸，置100 ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释至100 ml，作为对照液b；精密量取对照液a,对照液b各5ml，置100ml容量瓶中，加冰醋酸并稀释至100ml，作为对照液取该对照液连续进样5次，冰醋酸峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%，甲醇峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%分离度计算甲醇与甲酸两峰之间的分离度 式中：tR2：相连两峰中后一峰的保留时间tR1 ：相连两峰中前一峰的保留时间W1及W2：此相连两峰的峰宽甲醇与甲酸两峰之间的分离度应大于3.0。
检测方法甲醇标准液配制：精密量取甲醇1ml，置100容量瓶中，加不含甲醇冰醋酸并稀释至100ml，精密量取5ml，用不含甲醇冰醋酸稀释至100ml，作为甲醇标准液甲酸标准液配制：精密量取甲酸1ml，置100容量瓶中，加不含甲酸冰醋酸并稀释至100ml，精密量取5ml，用不含甲酸冰醋酸稀释至100ml，作为甲酸标准液计算冰醋酸中有关杂质：甲醇、甲酸、水分、乙酸、总杂（除甲醇、甲酸、水分以外的杂质的总和）冰醋酸样品直接进样1μl，记录色谱图，另取甲酸、甲醇标准液，同法测定 各物质含量限度：甲醇≤0.05%，甲酸 ≤0.05%，水分≤1.0%，总杂≤0.1%，乙酸≥98.5% 冰醋酸中甲醇、甲酸含量计算公式： Cr：表示标准溶液的浓度 Ax：样品的峰面积Ar：标准溶液对应物质峰面积冰醋酸中丙酸检测方法 色谱操作条件：气化室温度：180℃ 检测室温度：200℃ 柱温温度：125℃ 分流比：30:1载气流速：1.8ml/min 氢气流量：40ml/min空气流量400ml/min 尾吹气流量：30ml/min进样量：0.4μl色谱柱：PEG20M石英毛细管，0.53mm×0.25μm×30m系统适用性试验丙酸标准溶液，连续进样6次，以峰面积计算RSD，不得过1.0%。
检测方法丙酸标准溶液：精密量取甲醇1ml，置100ml容量瓶中，加不含丙酸的冰醋酸并稀释至100ml，精密量取2ml，用不含甲醇冰醋酸稀释至100ml，作为丙酸标准溶液计算冰醋酸中丙酸含量：以外标法计算：丙酸≤0.05%注：冰醋酸中水分、乙酸、丙酸、总杂均按色谱纯度计算。