《卡尔费休水分测定原理与测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《卡尔费休水分测定原理与测定方法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、精品文档卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔 费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要- 定量的水参加反应：12 十S02十2H2O=2HI十 H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼 OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1： 1：
2、3：1。测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。配制步骤取无水吡啶 133mL与碘 42。33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇 333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重 32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置 48h 后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水 3-5g/mL 。 当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重
3、 32g 时，把液面的位置作一标记， 以后每次配制， 只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液 I; 另一组为二氧化硫和吡啶溶液 II 。溶液 I ：取碘 63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。溶液 II ：取 100mL 无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌定皮有显著下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度
4、每日约减少1%，之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原。1欢迎下载精品文档因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。(1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶， 加入 25mL无水甲醇， 用费休试剂滴定至终点。 这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30。 00mg，在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点， 求得每毫升费体试剂相当于水的质量M. (2) 含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配
5、制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇立即用来配制。取充分干燥的 500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL，用注射器 ( 或小滴瓶 ) 减员法准确称设蒸馏水 0.2500 ，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振荡均匀后，用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处理的甲醇，也难免含有微量水分，因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌，保持利同条件下，用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂，得到Va 和 Vb，然后求校正值F。(ii) 标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇 10mL，以费休试剂滴至终点。然后准确量取一定量的含水甲
6、醇标准溶液 ( 含水量为 Hmg)，以费休试剂在不断搅拌下滴定。 由试剂的消耗量 V(单位为 mL)计算费休试剂的滴定度 T(mg/mL) ： 以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便，而且可进行反滴定。但是，含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大，标定时须注明当时温度。在使用中温度有明显差别时，须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时，更要注意这种温度对体积造成的影响。(3) 稳定的结品水合物标定法一般用于标定 ( 费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na 3H2： 0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为最好，它的理论含水量为15。66%。在 150 加热后含水量为15。652%，将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中，此水合物增加重量为0.01 一0.09%。费休法终点判定 费休法的滴定终点，对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液，则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。2欢迎下载精品文档本文由广州深华实验室仪器设备整合发布。3欢迎下载精品文档欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书， 学习资料等等打造全网一站式需求。4欢迎下载
