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1、化工原理实验报告学院：专业：班级：姓名学号实验组号实验日期指导教师实验名称筛板塔精馏过程实验一、实验目的1.了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。2.学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3 .学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。实验原全塔效率Et全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即口 N -1(8-1)E = TT NP式中，竹-完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜;N -完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置N二10。全塔效率简单地反映了整个塔内
2、塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数N ,可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。2 单板效率Em y n-1单板效率又称莫弗里板效率，如图8-1所示，是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔fyn X板前后的组成变化值之比。xn+1图8-1塔板气液流向示意按气相组成变化表示的单板效率为MVy - ynn+1y* - y nn+1(8-2)按液相组成变化表示的单板效率为X 一 xE n一nML x 一 x*n-1n(8-3)式中，yn、yn+1 -离开第
3、n、n + 1块塔板的气相组成，摩尔分数;离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数;yn -与xn成平衡的气相组成，摩尔分数；xn -与yn成平衡的液相组成，摩尔分数。3.图解法求理论塔板数N图解法又称麦卡勃-蒂列(McCabe - Thiele )法，简称M-T法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y - x图上直观地表示出来。 精馏段的操作线方程为：Rxy x +d式中，yn+1 -精馏段第n + 1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数;xn -精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xD -塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；R -泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为：LWX
4、y =x -m+l L - W m L - W（8-5）式中,ym+i -提馏段第m + 1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数;xm -提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；xw -塔底釜液的液体组成，摩尔分数；L-提馏段内下流的液体量，kmol/s ;w -釜液流量，kmol/s。加料线（q线）方程可表示为：qxy =x -F-q -1q -1(8-6)c (t t )q = 1 + -pF s_F-其中，rF(8-7)式中，q -进料热状况参数;rF -进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ;ts -进料液的泡点温度，C;tF -进料液温度,C;Cpf -进料液在平均温度 叮t/2下的比
5、热容，kJ/（ kmolC）;XF -进料液组成，摩尔分数。R =回流比R的确定：D式中，L-回流液量，kmol/s ;D -馏出液量，kmol/s。式（8-8 ）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却 水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图8-2所示，从全凝器出来的温度为tR、流量为l的液体回流进入塔顶第一块板，由于回 流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这 样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。图8-2塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算:(8-9)(8-10)VI + LI = VI
6、+ LI1 V1 1 L1 2 V 2L对式（8-9）式（8-10 ）整理、化简后，近似可得:(8-12)(8-11)即实际回流比:c (t t )Ll+ P ILR-r式中，V、V2 -离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s ; -塔内实际液流量，kmol/s ;IL -指对应V、V2、L、L下的焓值,kJ/kmol ;r -回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ;cp -回流液在tiL与仃平均温度下的平均比热容，kJ/( kmofC)(1)全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y - X图上为对角线，如图8-3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。
7、图8-3全回流时理论板数的确定(2)部分回流操作部分回流操作时，如图8-4,图解法的主要步骤为：A. 根据物系和操作压力在y - x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B. 在x轴上定出x二xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b ;C. 在y轴上定出yC二xd/(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线；D. 由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1)过点f作出q线交精馏段操作线于点d ;E. 连接点d、b作出提馏段操作线；F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线 和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G.
8、 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加 料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。图8-4部分回流时理论板数的确定本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残 液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。筛板塔主要结构参数：塔内径D二68mm，厚度二4mm，塔板数N二10块，板间距HT 二100mm。加料位置由下向上起数第4块和第6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm ,堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d二1.5mm，正三角 形排列，孔间距t二5mm，开孔数为77个。塔釜为内电加热式
9、，加热功率2.5kW，有效容积 为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上为液相取样口，水平管为气相取样口。本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传 质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入 塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。精馏过 程如图8-5所示。图8-5筛板塔精馏塔实验装置图1-冷凝水进口； 2 -冷凝水出口； 3 -塔釜；4 -塔节；5 -塔顶放空阀；6 -冷凝水流量计;7 -玻璃视镜；8 -塔顶冷凝器；9 -全回流流量计
10、；10 -部分回流流量计；11-塔顶出料取样 口；12 -进料阀；13 -换热器；14 -残液流量计；15 -产品罐；16 -残液罐；17 -原料罐；18 - 进料泵；19 -计量泵四实验步骤本实验的主要操作步骤如下:1全回流(1) 配制浓度10%20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。(2 )关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度 缓慢上升(因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升 温过程应尽可能缓慢)。(3 )打开塔顶冷凝器的冷却水，调节
11、合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全 回流状态。(4 )当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色 谱分析仪分析。2 部分回流(1)在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液(约1020% )。(2) 待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。(3 )控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R( R=14)。(4)打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。(4)当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后即可取样。3取样与分析(1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。(2 )塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针 剂瓶中
12、，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。(3)将样品进行色谱分析。4 注意事项(1 )塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。(2 )料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加 热丝露出干烧致坏。(3) 如果实验中塔板温度有明显偏差，是由于所测定的温度不是气相温度，而是气液混 合的温度。五、原始数据记录Xf=0.2 (质量分数，下同)全回流Xd=0.95Xw=0.12L=6.6 L/h寸080UMX、6寸8.0UPXCSO.OUMX 二 88.0UPX 驱皿、叵6800H滋乏 盤乏 81 - 9寸 - -+J 讣+紗( ;9寸 HF5Ji
13、x一 EO1寸LTJ寸LTJ筲9LO 卜LDLH 卜00LDLH 卜00LTJ|寸 Dm| 卜LHLO b 卜卜 00 卜00| 卜LOCN00cn11Sg00pj卜 cn006000011LO00003IP 坚回R 煤 祐 回寸MUMW1寸匕S6OOUMXSSOHPXLCN&七、实验结果及讨论通过对实验数据进行分析计算作图，由图可知，全回流理论塔板都为8，通过计算可求得 塔板效率为77.8%。部分回流理论塔板数为7，可求的塔板效率为66.7%在进行回流实验时，由于没有更好地控制回流比，导致流量有一定的波动，实验结果出现 较大偏差，对部分回流及全回流产品进行收集分析时，没有直接从产品罐中取料。在实验过程 中进料时没有对原料液进行充分搅拌混均，原料液的浓度较低，进行多次取样分析后易挥发组 分变少，导致实验进行程度不高，实验数据误差较大。在进行实验前应做好预习，掌握要求， 这样才能在数据处理和实验操作时顺利完成。八、思考题1测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位在何处？答:测定总板效率要测定塔顶浓度和塔釜浓度，分别在塔顶回流液处、塔釜取样；还要知 道相平衡线和实际塔板数。测定单板效率要测定y n、y n + 1、x n；分别取第n块塔板上下气相和第n块板降液管内的液相；相平衡线。2 全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn*，部分回流
