旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能

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1、实验九旋光度法测定蔗糖转化反应的速率常数和活化能一、实验目的1了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。3了解旋光仪的构造和使用方法。二、实验原理蔗糖转化反应为:+。6比2。6C12H 22O11 + H 2O 。6日12。6蔗糖葡萄糖 果糖为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应 中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H+是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应为准一级反应。其动力学方程和半衰期公式为InC蔗糖,0C蔗糖=kt1/2=In2=kC蔗糖,0, C蔗糖可通过旋光仪测反应体系旋光度 a来

2、求之。a与体系中所含旋光性物质的旋光能力、浓度、溶剂的性质、样品管长度、 光源波长及温度等因素有关。a = IC ap式中,【a;为反映物质旋光能力的比旋光度,t为实验温度(C); d为旋光仪所用 的钠光源波长(即589nm) ; a为旋光度;I为样品管长度(m); C为浓度(kg m)0当其它条件不变时,旋光度a与浓度 C成正比。即:a = KC式中的K是一个与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度、光源波长、温 度等因素有关的常数。蔗糖的比旋光度司;=66.6、葡萄糖a;=52.5、果糖可;=-919。随水解 反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋,直至蔗糖完全转化、左 旋度达最大值

3、仏。C12H22O11 + H 2。T C6H12O6 + C6H12O6t = 0,C蔗糖,0t = t,C蔗糖,0 - Xxxt = TO,0C蔗糖,0C蔗糖,0a0 = K蔗糖C蔗糖,0 + aEat = K蔗糖(C蔗糖,0 - X)+ K葡萄糖X+ K果糖x+ aEa = K葡萄糖C蔗糖,0 + K果糖C果糖,0 + aE则at - a0 =( K葡萄糖+ K果糖-K蔗糖)xa - a0 =( K葡萄糖+ K果糖-K蔗糖)C蔗糖,0有% - a0x况0Oto - atatC蔗糖,0动力学方程In= kt变为C蔗糖InC蔗糖,0=ktC蔗糖,0 -ao -a厂C蔗糖,0In虫企=ktOC

4、t -ln( a - aj = - kt + In( a。- Oo)以ln( a - ao)对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k 升高温度测得另一温度下的k,代入下式lnk2 = kiEa(Ti-TJRTT2即可求出该反应的Ea三、仪器与药品1、仪器旋光仪1台;恒温旋光管1只;超级恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(250mL)1个;移液管(25mL)2支;带塞三角瓶(150mL) 2只。2、药品HCI溶液(4mol dm蔗糖(分析纯)。四、实验步骤1、将恒温槽调节到(25.0 0.0恒温,然后在恒温旋光管中接上恒温水。2、旋光仪零点校正洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋

5、紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖 好,使管内无气泡存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管,再用擦 镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视 野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角a,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点 ,用来校正仪器的系统误 差。3、蔗糖水解过程中a的测定在用台称称取20g蔗糖置于烧杯中,加100mL蒸馏水配成溶液(若溶液混浊 则需过滤);用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中,移取25mL 4mol dmHCI溶液于另一 100mL带塞三角瓶中,一起放入恒温槽内;恒温 10-15mi

6、n后,取出两只三角瓶,将 HCI迅速倒入蔗糖中、并记时,来回倒 3-4 次,使之均匀后,立即用反应液荡洗旋光管 2次,将反应液装满旋光管(操作同 装蒸馏水相同)。装好、擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,测量不同时间t时溶液的旋光度a (荡洗和装样只能用去一半的反应液);反应开始后2min内测 出第一个数据,以后每2min读一次。20min后,反应物浓度降低、反应速率变 慢,改为每5min读一次,一直测到反应时间为60min为止(测定时要迅速准确, 当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度)。期间,将剩余的另一半反应液置于 50-60C的公用水浴内温热待用。4、acJ勺测定将已在50-

7、60E的公用水浴内温热40min的反应液取出,然后冷却至实验温 度,按上述操作,在10-15min内,读取5-7个旋光度数据,如在测量误差范围 内。则其平均值,可认为是。5、将恒温槽调节到(30.0 0Q,按实验步骤3、4测定30.0C时的a和a“五、注意事项1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。2、 在测定acJ寸,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60 C,否则发生副反应(生成二糖)而使溶液变黄。3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结 束后必须将旋光管洗净。4、旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应熄灭,以免损坏。六、数据处理1、将实验数据记录于下表:室温;C大气压Pa反应时间/minaa aooln( a - a、)反应温度:C ;盐酸浓度2、以ln( a - a、对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k3、计算蔗糖转化反应的半衰期 t1/2。4、由两个温度测得的 k 计算反应的活化能。?在蔗糖转化反应过程中,【思考问题】1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点所测的旋光度a是否需要零点校正?为什么?2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 ?3、蔗糖的转化速率和哪些因素有关 ?

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