水质检测操作过程(最新修订版)

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1、项目分析时间顺序实验室观测指标按时间顺序：1 氨氮2磷酸盐3硝酸盐4亚硝酸盐5高钮酸盐指数6生化耗氧量7悬浮物8总氮、总磷9总硬度10溶氧11硅酸盐另附：12磷含量测定现场测定水样的温度，透明度。测定过程：1透明度一塞氏盘法 参考文献：魏复盛.水和废水监测分析方法（第四版）M.北京：中国环境科学出版社,2002.101.A.方法原理透明度反映水体澄清程度。洁净的水是透明的，当水中存在悬浮物和胶体物质时透明 度降低。地下水的透明度通常较高，但由于供水和环境条件不同，透明度可能不断变化。 与浊度相反，水中悬浮物越多透明度越低。利用塞氏盘Scheii disc法测定透明度的定义 是：将一个黑白圆盘沉

2、入水中，刚刚观察不到该圆盘的深度即为水体的透明度 Scheii depth。B.仪器透明度盘塞氏盘：直径为200mm的圆板通常用较厚的白铁片剪成，圆板的上面 从中心平分为四部分，以黑漆和白漆相间涂布。圆板正中心开小孔，下面加 1铅锤，上面 系小纯，绳上每10cm处用有色丝线或漆做深度标记。C.步骤在背光处将透明度盘平放入水中，逐渐下沉至恰恰不能看见盘面的白色时，测量盘面 所在深度，即得透明度cm。注意：1背光读取透明度数值，需反复观察 3次，取平均值。2透明度盘长期使用后盘面白漆颜色会变黄，必须重新涂漆。实验室内分析项目按分析时间顺序排列1氨氮一纳氏试剂法A.方法原理氨氮NH3-N包括游离态氨

3、NH3或钱盐NH4+，两者在水中的比例取决于水温 和pH。当pH高时，NH3的比例较高；反之NH4+的比例较高。水温对NH3-N组成的影响 与pH相反。碘化汞和碘化钾KI的碱性溶液与NH3-N反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在 较宽的波长内通常测量用波长在 410425nm具有强烈吸收。方法精密度和准确度： NH3-N%;加标回收率范围为95%104%;加标回收率范 围为 94%96%。B.仪器和试剂722分光光度计波长 460 nm -760 nm无氨水：每升蒸储水中加0.1ml H2SO4,在玻璃蒸储器中蒸储，弃去 50ml初储液，接取 其余储出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。注：无氨水

4、不能长期保存。纳氏试剂：称取20g KI ,溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞HgCl2结晶粉 末约10g，至出现不易溶解朱红色沉淀。另外称取60g氢氧化钾KOH，溶于水并稀释至250ml,充分冷却至室温后，将上述 氯化汞和碘化钾KI溶液在搅拌状态下，徐徐注入 KOH溶液中，用水稀释至 400ml, 混匀。静置过夜。将上清液纳氏试剂移入聚乙烯瓶中，密塞保存。洒石酸钾钠KNaC4H406 4H2。溶液：称取洒石酸钾钠50g,溶于100ml水中，加热煮 沸以去除氨，冷却后定容至100ml。0c下干燥过的优级纯氯化钱NH4C1，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶 液每毫升

5、含NH3-N。钱标准使用溶液：移取钱标准贮备液到500ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含0.010mg NH3-N0C.测定步骤1NH3-N标准曲线移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml钱标准使用液于50ml比色管中，力口 无氨水定容至标线。向比色管中加入 1.0ml洒石酸钾钠溶液，混匀。加入1.5ml纳氏试剂， 混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸 光度。根据吸光度X和NH3-N含量y: mg/L绘制标准曲线，建立回归方程：y=ax+b, 其中a、b为常数。注：1比色皿使用前需要进行空白校正，样品皿吸光度空

6、白值=样品皿盛无氨水时的吸光度-参比皿盛无氨水时的吸光度。测量时以吸光度最低的比色皿做参比皿，以吸光度较 高的比色皿做样品皿，样品吸光度=样品皿吸光度-参比皿吸光度-样品皿吸光度空白值。2水样NH3-N浓度受空气中NH3影响很大，实验室内不能存放氨水；另外，由于 水样NH3-N浓度测定结果受环境影响较大，每次测定都应做标准曲线。2水样测定将水样摇匀，经0.45 m滤膜过滤过滤前先用水样润洗过滤装置，滤膜用前用无氨 水浸泡后，取50ml水样于50ml比色管用无氨水洗涤并防止空气中 NH3溶入定容至 标线ml洒石酸钾钠溶液，加入1.5ml纳氏试剂，放置10min后，在波长420nm处，用光 程20

7、 mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度步骤同标准曲线3计算将水样吸光值A代入标准曲线方程y=ax+b计算出水样的NH3-N浓度。NH3-NN: mg/L=aA+b2磷酸盐磷酸盐的测定一一铝睇抗分光光度法方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸俊，洒石酸睇氧钾反应，生成磷铝杂多酸，被复原剂抗坏 血酸复原，则变成蓝色络合物，通常称磷铝蓝。仪器和化学试剂1 .分光光度计2 . 1+1硫酸3 . 10%抗坏血酸溶液：溶解13g钥酸钱NH46Mo024 4H20于100ml水中。溶解洒石酸睇氧钾KSbO C4H4061/2H2O于 100ml 水中。在不断搅拌下，将铝酸俊溶液徐徐加到 300ml1+1硫酸

8、中，加洒石酸睇氧钾溶液并 且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中约 4。C保存。至少稳定两个月。4 .浊度-色度补偿液：混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此 溶液当天配制。5 .磷酸盐贮备液溶液：将优级纯磷酸二氢钾KH2PO4于110 C干燥2h,在干燥器中 放冷。称取溶于水，移入1000ml容量瓶中。加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶 液每毫升含50.0ug磷以P计。6 .磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。C.步骤1 .校准曲线的绘制取数支50ml具赛比色管，分别加入磷酸盐标准使

9、用液 0, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10.0,15.0ml,加水至 50ml o显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml铝酸盐溶液充分混匀， 放置15min。测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。2 .样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样使含磷量不超过30ug加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从 校准曲线上查出含磷量。计算磷酸盐P, mg/L=m/V式中m一由校准曲线查得的磷量ug；V水样体积ml。D.注意事项1 .如试样

10、中色度影响测量吸光度，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正 吸光度。2 .室温低于13 C时，可在20-30 C水浴中显色15min。3 .操作所用的玻璃器皿，可用1+5盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗4 .比色皿用后应以稀硝酸或铭酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的铝蓝有色物3硝酸盐一铜镉柱复原法A.方法原理当水样通过一个镀铜的镉屑柱时，海水中的硝酸盐定量地被复原成亚硝酸盐。生成的亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺重氮化并与 N-1-蔡基-乙二胺偶联而形成一种深色能用分 光光度法测量的偶氮染料。用该法测定硝酸

11、盐时必须校正样品中的亚硝酸盐含量。B.仪器和化学试剂722分光光度计50ml具塞比色管硝酸盐复原柱：镉-铜屑：将纯金属镉锂成细屑，镉屑应能通过2mm筛孔而不通过0.5mm筛孔。将约100g锤屑足够两个复原柱用加入 500ml 2%重量/体积的硫酸铜CuS04 5H2O溶液，搅拌至溶液的蓝色消失。将一小团细铜丝旋屑置于复原柱底部，将稀氯化俊溶液注入复原柱。注入浆糊状镉 -铜屑并缓慢地装填至柱高约30厘米。装 柱时镉-铜屑应一直浸泡在稀氯化俊溶液中，不应干涸。装柱后在柱的顶端塞一小团细铜丝。用稀氯化俊溶液充分冲洗复原柱并轻敲柱壁来调节流速，正常流速应100ml/8-12min ,假设流速低于该值则

12、需重新装柱。注：镉-铜屑使用一段时间后需活化：从柱中取出镉-铜屑，用5%体积/体积盐酸清洗， 然后用蒸储水冲洗直至倾出液 pH5。按上述方法用硫酸铜将镉屑活化，装柱。浓氯化俊溶液：将125g分析纯氯化俊溶于500ml蒸储水中。此溶液贮存在玻璃或塑料瓶中。稀氯化俊溶液：用蒸储水将 50ml浓氯化俊溶液稀释至2000ml。此溶液贮存在玻璃或塑 料瓶中。显色剂：在500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺，将1.00g N-1-蔡基-乙二胺二盐酸盐C10H7NHC2H4NH2 2HCl溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液贮于棕色瓶

13、中，在25c下保存，至少可稳定一个月。注意：显色剂有毒，防止与皮肤接触或摄入体内。硝酸盐标准溶液：准确称取在 105110c烘4h后的KNO30.7218g,加水溶解后稀释至 1000ml贮备液：氮浓度100/ml。取10ml贮备液，准确稀释至100ml使用液：氮浓 度 10 闻/ml。50ml量筒等玻璃仪器。C.步骤1标准曲线的绘制：向6个50ml具塞比色管内分别加入 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml硝酸盐标准使用液，加水至标线，混匀硝酸盐标准溶液系列的氮浓度分别为0、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400mg/L。分别向每个比色管中加入1.0ml

14、浓氯化俊溶液，摇匀。将比色管内的溶液加入复原柱中，先加入约5ml,使其通过复原柱，然后将剩余的溶液加入柱中并用空比色管收集复原柱流出的液体，将最初收集的约10ml液体弃去，再收集25ml 0将复原柱内多余液体排放尽后再加下一个样品。注意：过复原柱时液面不能低于铜丝，且测定的空白和标准样品应用同一个复原柱，过柱 流速应一致。在收集的经过复原柱的溶液中分别加入 0.5ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在 2h内以水为参比，测量吸光度波长543nm，比色皿光程10mm，绘制校准曲线：y=ax+b , 其中a、b为常数。注：测定前先比照色皿进行校正。2水样测定：将水样摇匀后经0.45 m滤膜过

15、滤滤器使用前先用水样润洗一遍，取50ml过滤水样于50ml比色管中水样中硝酸盐含量较高，则进行适度稀释，每个比色管中分别加1.0ml浓氯化俊溶液，摇匀。过复原柱，测定吸光度。3计算将水样的吸光值代入标准曲线方程，求出总亚硝酸盐氮含量，用总亚硝酸盐含量减去水样 中的亚硝酸盐氮含量即得硝酸盐氮含量。计算方法如下：NO3-N+ NO2-N N : mg/L=aA+bNO3-NN: mg/L= NO3-N+ NO2-N- NO2-N4亚硝酸盐一N1蔡基乙二胺光度法A.方法原理在磷酸介质中pH二，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与 N-1 -蔡基-乙二胺偶联生成红色染料。在 540nm波长处有最大吸收。方法的精密度和准确度： %;加标回收率为90%114%;加标回收率为96%102%。