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1、D-4-I-SH14-R型脉冲放电检测器使用手册简要介绍检测器介绍和工作原理 1安全注意事项和说明3符号配件目录安全检测器系统的配件3系统要求除检测器系统的外的系统要求5系统净化 5气体规格 6系统安装主要注意事项 7将检测器安装在色谱上7气路连接 8安装和净化气体调节阀9安装和清洁氦气纯化器 9将电离气连接到检测器 10安装脉冲发生器模块 10检测器电源连接 11初始的电源设置 12毛细管柱的安装 14填充柱的安装 14检漏 15模式的选择和设置 氦气电离模式 16选择性光化电离模式 16故障处理 19官方授权 21检测器性能记录日志 23简要介绍检测器介绍和工作原理PD-D-4-I-SH1
2、4-R型检测器是一个无辐射的脉冲放电离子检测器(PDID)，公司的Shimadazu 14 色谱配有这种性能优异的检测器。图1表示了D4检测器的基本结构。D4检测器在氦气中用一个稳定的，低能耗的脉冲直流放电使氦气电离作为离子源。经过流量计、色谱柱的流出物进入到电离区域的氦气流中，被从氦电离产生的电子、高能光子等光离子化。产生的电子聚集在由两个偏压电极组成的收集电极周围。离子化的主要模式是由双原子的跃迁至游离的2He(1S1)发生光离子化。这就是著名的hopfield跃迁。从He2产生的光子的能量在13.5eV到17.7eV之间。D4检测器是一个无破坏性（0.01-0.1%电离）和高灵敏的检测器
3、。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值（标准电流增加）。D4检测器对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量（19.8eV）接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也非常低。若在电弧气流中掺杂入其他气体，D4检测器会像具有选择性的光电离检测器一样并正常运行。（添加物的类别如下：掺杂Ar对有机化合物进行检测，掺杂Kr对不饱和的化合物进行检测，或者掺杂Xe对多聚的芳香族化合物
4、进行检测）注: 在GC-14C气相色谱仪上;1. 高压进入的电线由A/D变压器( 220 AV + VICI的脉冲电压器组成; 仪器面板上要有个电源开关, 以控制A/D变压器的电源供应. 2. 偏压电极由主板(极化电压+HV输出接入;相当于FID中的极化极正电压); 3. 收集电极由FID电流放大板输出, 相当于到FID上的收集极 信号线. 4. 基线调节针, 5. 氦气入口 6. 尾气流量控制 30 ml/min; 7. 检测器的加温控制, 单独接加热棒DET+Pt100铂电阻测温; 设定温 “120 ”;脉冲放电氦离子化（PDHID）PDHID检测器是一个无破坏性（0.01-0.1%电离）
5、和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值（标准电流增加）。D4检测器对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量（19.8eV）接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也非常低。脉冲放电光离子化(PDPID)在高纯的氦气中掺杂Ar、Kr或Xe后，改变了光子的能量，加入惰性气体产生Ar和Kr的原子共振发射和双原子连续发射。检测器的检测范围局限于样品的电离电势低于
6、或等于掺杂气体的发散能。该检测器在这样的配置情况下，能像一个特制的光电离检测器，对脂肪类化合物，芳香类化合物和胺类化合物或者其他化合物进行选择性的检测。该检测器不需要灯丝而且没有窗口，所以灵敏度不会随着时间的变化而改变。安全注意事项和说明警告：在检测器运行过程中，将产生紫外辐射(UVA,UVB)，有一部分会被发射出来。请不要在没有佩带眼睛保护设备的情况下观看电弧！警示标记高压区域在该设备的几个地方存在高压电击的危险！当仪器运行后，避免接触仪器中的危险部位。不要探察仪器内的电路运行情况，更不要试图改变安全机制。高温表面检测器在工作时其表面温度有可能超过250oC,请规范操作一防止烫伤。注意事项具
7、体查询使用手册接地这个内部连接主要用于防止电击，请不要取消这个保护措施。检测器系统的配件该检测器的组成配件见表1。收到货物时请检查包裹内的配件，以确保表1所列举的每个配件都正常。如果有任何部件遗失或者损坏，请及时和工厂联系（注意：损坏的物品必须保持其出厂时的包装以备船货公司检查）。表2列出了必须从岛津公司购买的附加的配件。表1: D4-I-SH14-R系统的配件种类件数产品编号检测器电池, PDHID1PD-D4-I-RU脉冲供给组件1PD-M2使用手册1Man-PDD4-SH14工具箱1PD-KIT-D4工具箱内部件：1/32” 聚酰亚胺金属卡套5ZF.5V 1/32” 聚酰亚胺金属塞(未打
8、孔)1ZF.5V 1/16” 镀金的金属卡套5ZF1GP 0.25-0.44 mm聚酰亚胺金属卡套5FS.4 0.4-0.5 mm 聚酰亚胺金属卡套5FS.5 1/16” 连接体2ZU1 1/16” T形座1ZT1 1/8”外径到1/16”内径的转换器2EZR21 1/32” 外径的螺母1EN.5KN 熔融石英适配器（已安装）1IZERA1.5 填充柱适配器1I-23642-D4RU 流量计，30 cc/min 60 psi He1TGA-R-30F60P氦气纯化器1HP2静电计集成总线 ()1I-23230-SH14偏压电缆集成总线()1I-23404-SH14脉冲电源1I-23569-I加
9、热组件(岛津 GC14)1I-23911防护盖板(岛津 GC14)1I-23823表2：一些其他公司提供的组件(可能由公司提供)种类件数产品编号静电计(岛津 GC14，FID检测器)1221-36965-91系统要求除检测器系统的外的系统要求l 高纯的氦气(99.999%)和其他需要的气体l 具有不锈钢横隔膜的超高纯度气体压力调节器l 一些连接到气体调节器的特制的接头l SS管道系统为色谱提供气流l 流量计系统净化载气/电离气的净化检测器的检测性能与气流(载气、电离气或掺杂气)中杂质的含量成反比。我们推荐使用高纯氦气(99.999%)或者更高纯度的氦气。气体供应商能够提供分析级别的氦气(99.
10、9999%)，该气体中杂质的含量极低，能够在清洁的系统中给出很好的检测结果，但是，即使最高纯度的氦气仍然含有一些水蒸气和一些永久性的气体杂质；因此，该气路系统中包含一个氦气纯化器。电离气体必须通过氦气纯化器。当初始安装或者更换气体后，我们推荐在PDHID模式下进行一次空白检测，以此来检测和确定气体是否含有杂质。气体的纯化要求在下一页中将做详细说明。 气体管道的净化在很多色谱安装中标准的气体净化程序在高灵敏的PDHID或PDPID系统中不能满足气体的纯度要求。在PDHID或PDPID系统中，气体接触的所有的管道表面的材料都必须是熔融石英或者不锈钢。请不要使用铜管或者黄铜设备。所有的管道设备在使用
11、前都必须洗涤干净并且烘干。流量控制器避免在气路中使用由高聚物密封或者带润滑材料的阀或流量控制器。稳压阀我们推荐商业上用不锈钢横隔膜做成的超高纯度的气体调节阀。不要使用用氯丁橡胶或人造橡胶作为横隔膜的调节阀气体规格检测器类型PDHIDAr-PDPIDKr-PDPIDXe-PDPID电离气氦气氦气+2%氩气氦气+1.5%氪气氦气+0.8%氙气载气氦气* 包含He的任何气体都具有大于12 eV的电离电势* 包含He的任何气体都具有大于11 eV的电离电势纯度说明氦气(电离气和载气)的纯度不得低于99.999%，杂质氖气的含量必须低于20 ppm。对于永久性气体的痕量分析，我们强烈推荐使用纯度为99.
12、9999%的氦气，且氖气的含量小于0.5 ppm。Ar-PDPID型： 在99.999%的氦气加入2%0.2%的氩气Kr-PDPID型： 在99.999%的氦气加入1.5%0.1%的氪气Xe-PDPID型： 在99.999%的氦气加入0.8%0.2%的氙气系统安装主要注意事项l 在气路系统中，不要使用塑料管、高聚物管或者铜管。只能用Valco公司生产的镀金的不锈钢金属卡套。l 在氦气（电离气）流过检测器前，不要开启仪器。l 当检测器处于高温状态时，请不要关闭或切断电离气，尽管检测器已经关闭。在切断或者关闭电离气以前，关闭电流并且让检测器自然冷却。l 不要用布料或者其他装饰物覆盖住检测器，因为这会限制空气的流通。l 将控制器安装在仪器后面板上合适的地方，使主要的电闸开关能很方便的操作。将检测器安装在色谱上1. 移除色谱的盖板和在#4检测器位置的绝缘部件(向右边)。移除加热的螺丝钉。（注意：该检测器同样适合于#2位置，但是在该位色谱的盖板部分和检测器不匹配。2. 按照图3所示，将检测器安放在色谱的顶部，并用加热螺丝钉固定住检测器。3. 将Valco公司提供的盖板安装上。气路连接请牢记前面所讨论
