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1、实验报告实验课程：有机化学实验学生姓名：学 号： 专业班级：2016年 3 月 21日无水乙醚的制备一、实验项目名称3二、实验目的3三、实验基本原理3四、主要仪器设备及耗材3五、实验装置图3六、实验步骤4七、实验数据及处理结果5八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议5九、参考资料5实验报告学生姓名：冯小辉 学 号： 5503214009专业班级： 应用化学141班实验类型：口验证综合口设计口创新 实验日期：2016314 实验成绩：一、实验项目名称：无水乙醚的制备二、实验目的：学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能。三、实验基本原理：从市场上买回来的无水乙醚
2、，尽管瓶身上会标明乙醚为分析纯但长时间不用难免会导致乙醚被氧化及吸收空气中的水分，所以当 我们用到无水乙醚做反应溶剂及反应物时，常常需要去氧化、去水 分等等一系列基本操作，本实验即是制备中的一种基本方法。四、主要仪器设备及耗材：主要仪器：圆底烧瓶，底液漏斗，蒸馏装置等。主要试剂：普通乙醚120mL,浓硫酸10mL,稀盐酸，新配制的硫酸亚铁溶液，金属钠。五、实验装置图：回流装置 蒸馏装置六、实验步骤：1、除去过氧化物：取普通乙醚 120ml 于分液漏斗中，加 24ml （相当于乙醚体积的 1/5）新配制的硫酸亚铁溶液，剧烈振荡后，静 置，分去水层。2、浓硫酸脱水：在三颈圆底烧瓶中，加入 120m
3、l 上述处理过的 乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的 恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚 会自行沸腾。加完后摇动反应物。3、待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空接 引管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把 乙醚蒸气导入水槽。加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速率不 宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约 80ml 乙醚且蒸馏速率显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应导 入指定的回收瓶中，千万不能直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。 将蒸馏收集的无水乙醚导入干燥的锥形瓶中，加入约 5-6g 钠屑，然 后用插了玻璃管的橡皮赛塞住备用。七、实验数据及处理结果：收集到无水乙醚80mL，故产率a=80/120xl00%=66.7%八、思考讨论题或体会或对改进实验的建议：1、试验中的注意事项有哪些？答：乙醚易燃、易爆，蒸馏时必须用水浴加热；浓硫酸具有强 腐蚀性，应注意规范操作；金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性 反应，注意取用和残留处理；蒸馏残液为浓硫酸与乙醚生成的盐， 应导入指定回收缸，小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行，严禁 烟火，严禁皮肤接触。九、参考资料：胡昱，吕小兰，戴延凤.有机化学实验.北京:化学工业出版社， 2012
