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1、分析化学考研填空题及参考答案二、填空题原子吸收1.空心阴极灯是一种（锐性)光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大)特点。当灯电流升高时,由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽)，测量灵敏度(下降），工作曲线(线性关系变差),灯寿命(变短）。在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰)，(电离干扰)，（物理干扰)，(背景吸收干扰)。3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应,在这些反应中较为重要的是（电离）,（化合),（还原)反应。.在原子吸收光谱中,当吸收为1%时，其吸光度（A)为(0.004）。.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较
2、广泛的主要方法有(标准曲线法 ）,（标准加入法 )。6原子吸收法测定Nal中微量K时,用纯Kl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是(电离干扰)，改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。分离与富集.用CC4从含有K的水溶液中萃取2，其分配比D可表示为 。(设在两相中的分配系数为KD,I2可形成I3-,其形成常数为KI3-，）在 条件下,D=K。2已知I在CS2和水中的分配比为0，今有00LI2溶液，欲使萃取率达9.5%,每次用5LCS萃取,则萃取率的计算公式为 ，需萃取2次。3某溶液含+ 1mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后,该溶液中剩余01mg,
3、则e+在水、油两相中的分配比= 99 。4用氯仿萃取某0ml水溶液中的sO4,欲使其回收率达99.8%,试问（1)每次用l氯仿萃取，需萃取 6 次? (2)每次用10ml萃取，需萃取 次?已知：分配比=19.1.5用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液,萃取率为%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 525?若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次? 含CaCl2和Cl的水溶液，移取20.0ml,用.1000mo/的NaOH溶液滴定至终点,用去156ml,另移取 1.00ml试液稀释至0.0ml,通过强碱性阴离子交换树脂,流出液用0.1000m/L的HCl滴至终点，用去2.5m
4、l。则试液中Hl的浓度为 0.70 ml/ ,aCl2的浓度为01125 ml/ L. 7.痕量Au+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集,这时u3是以 AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8将Fe+和A的C溶液通过阴离子交换树脂,其中F3+ 以eCl 4- 形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。配位滴定法1EDT在水溶液中有七种存在形式,其中 Y 4-能与金属离子形成配合物。2.用DA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是 直接滴定 。在氨性缓冲溶液中,用DTA滴定易与NH3配位的N+、 Zn2+等金属离子时,其滴定曲线受 金属离子的浓度和氨的辅助
5、配位 效应的影响。 为了测定+与EDT混合溶液中Zn的含量（已知EA过量),移取等体积试液两份，其中一份调节p为 大于4.0 ,以 Z标准溶液 为滴定剂，以EB为指示剂,滴定其中游离的EDA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以 二甲酚橙 为指示剂,用 B3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。5某含EDTA、2+和Ca2+的H3Hl缓冲溶液中， lg(H)=045， lgY(C）=40, lgCd(H3)=.40,而gKCd=16.46， 故lgCY = 866 。6.某含TA、Zn和Ca2+的氨缓冲溶液中，lgY()0.45，Y(Ca)=47, lgZ(H3).,而gZn=.5， 故lKnY
6、9.3 。 .某溶液中含和N离子,且KMY KN,则lgKM 随溶液p 增加而相应变化的趋势 增大 ,原因为: N不干扰; pH增大EDA的酸效应减小 8铜氨络合物的lg1l4分别为4.3,，10,13.3,若铜氨络合物水溶液中u（NH)42+的的浓度为Cu(NH3)3浓度的10倍,则溶液中NH3应为 0050 mol/L 9.含有n2+和Al3的酸性缓冲溶液，欲在pH=5.的条件下，用ETA标准溶液滴定其中的Z，加入一定量的六亚甲基四胺的作用是 缓冲溶剂控制p值 ；加入NH4F的作用是为了 掩蔽 3 酸碱滴定法1.对于二元弱酸H2A,其K1 Kb2 = Kw .25ml/L盐酸吡啶（C5H5
7、NHC-)溶液的 pH=2.9 。已知Kb（C5H5)=1719 3.根据酸碱质子理论，HPO42-的共扼酸是 HPO4-.对一元弱酸H,当pHKa时；分布分数H= 0.5 。4某酸2A的水溶液中，若H2为08,那么 0.12 。 .已知某一元弱酸A的pKa=4.74，则由005moL的HA和0.050mol/的NaA组成的缓冲溶液的缓冲指数为 0.8 。6.常用标定HC溶液浓度的基准物质有 硼砂 。 和 Na2O ；常用标定OH浓度的基准物质有 草酸 和 邻苯二甲酸氢钾 。 7进行标定时，需称量各基准物质 a.碳酸钠 g用来标定0.5olLHCl，M（a2C3) = 16.0 b.重铬酸钾
8、g用来标定0ol/LN2SO ,M(K2Cr7)=29.2 c.碳酸钙 用来标定.5ml/EDT , M(CaCO）10. 8.可以选用 NaCO3 和 硼砂 作为基准物质标定HCl溶液的浓度；若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分,对标定结果表明的影响如何? 偏高 。.滴定管读数常有0.01ml的误差,若要求相对误差不大于0.%，为此,滴定时消耗滴定剂的体积须不小于 ml 。1实验中使用50l滴定管,其读数误差为.01m,若要求测定结果的相对误差01 ,则滴定剂的体积应控制在 不小于2 l; 在实际工作中一般可通过 改变被滴物的量 或 改变滴定剂的浓度 来达到此要求。 11以基准物质邻苯二
9、甲酸氢钾标定期Na溶液浓度时，用酚酞作指示剂,若aOH溶液吸收了空气中的C，将造成 负 误差。 12用一定浓度的确aH滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的 浓度 和 K 有关。13有一磷酸盐混合试液,今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1;继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V。当V1=V2时,组成为 a3P4 ；当1 V2时,组成为 Na3PO4+N2HPO 。14若用0.200ol/HCl溶液测定NaO溶液,其滴定度 0.012g/m(NaH)=5.1gml）15在1.00103ml 0500ol/L溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的Cl标准溶液对Ca3的滴定度
10、=.0101gml ？已知数（O3）=100g/m答案： 50ml 。吸光光度法1.吸光光度分析中对朗伯-比尔定律的偏离原因可以分为 1.非单色光引起的; .介质不均匀引起的 ; 3.溶液本身的化学反应引起的 。 .在分光光度分析中，有时会发生偏离朗伯比尔定律的现象。如果由于单色光不纯引起的偏离,标准曲线会向 浓度轴 弯曲，将导致测定结果 偏低 ；如果由于介质不均匀(如乳浊液、悬浊液)引起的偏离，标准曲线会向 吸光度轴 弯曲，将导致测定结果 偏高 。3分光光度法中，可见光的光源采用 6-1V钨丝灯 ,紫外光的光源采用 氢灯或 氚灯 。分光光度计基本部件:光源、单色器、比色皿、检测器4用示差法测
11、定一较浓的试样。采用的标样c1在普通光度法中测得的透射比为%。以c1作为参比采用示差法测定，测得某试样的透射比为60%。相当于标尺放大了5倍，试样在普通光度法中透射比为 12 。5用普通分光光度法测得标液的透光率为20%,试液的透光率为12，若以标液作为参比采用示差法测定，则试液的透光率为 60% 。6分光光度法可用于多组分分析,这是利用吸光度的 加和 性。 氧化还原法1 由于一种氧化还原反应的发生，促进另一种氧化还原反应进行的现象称为 诱导作用 .影响氧化还原电对条件电位的因素有 离子强度 、 沉淀反应 、 配位反应 、 酸度 。 3.某工厂经常测定铜矿中铜的质量分数，固定称取矿样.00,为使滴定管读数恰好为w(Cu)，则Na2S2O3标准溶液的浓度应配制成 0.1574 mol/ . (A（Cu）63.5）.配制KM4标准溶液时须把KMnO4水溶液煮沸一定时间(或放置数天),目的是 与水中还原性物质反应完全;分解完全 。Fe2+能加速KMO4氧化l-的反应,这是一种 诱导 反应;M2能加速MnO氧化22-的反应,这是一种 自身催化 反应。 (武大)在O介质中,基准物Na2C240.1g用于标定 MnO4溶液的浓度，终点时消耗其体积3000ml。则标定反应的离子方程式为MnO4- +524-+ 1H+ = 2n2+ 0CO2 82O ;C（MnO4）= 00200 mol/
