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1、目录摘要 1关键词 1Abstract 1Keywords 2引言 21.实验部分错误!未定义书签。1.1 仪器与试剂 21.2 仪器工作条件 21.3实验方法 21.3.1 铅标准工作曲线制备 21.3.2试样溶液的制备 42. 结果 42.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比42.2 共存元素干扰实验结果 42.3 方法的回收率试验 52.4 方法精密度 63. 讨论 6参考文献 7火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘 要： 目的：本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。通过对比直接火 焰法与4-甲基-2我酮(MIBK )萃取法对测定铅的灵敏度，重复性，最佳测定条
2、件及 线性范围进行了研究。方法：灰化样品，对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差 异；铅标准溶液在0-3.00mg/L时，曲线呈线性关系，相关系数在0.9990以上。结 果：铅浓度在0-0.3mg/L时，两种方法对比，相对误差在0.50%-2.66%之间。直接 法回收率为 97.44%-98.68%，萃取法回收率在 93.70-97.29%。结论：两种方法都 可用于测定食品中的铅，结果满意。关键词：火焰原子吸收光谱法(FAAS)，食品，铅Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK
3、extraction flame atomic absorption spectrometry methodsAbstract：This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction
4、pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 03.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%2.66%, when the concentration is between 00.3mg/
5、L. The direct ashing recovery rate is 97.44%98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.7097.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.Keywords：Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead引言铅是一种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛（lead colic）及齿龈铅线（Burtons line）
6、与影响血压与肾功能等。最新研究表 明，铅与男性不育也有一定的联系1。联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）, 食品法典委员会（CAC） 1993年食品添加剂和污染物联合专家委员会（JECFA），建议 每人每周允许摄人量（PTWI）为25 yg/（kgbw），以人体重60 kg计，即每人每日允许 摄入量为214腿。为了控制人体铅的摄入量，在食品监督领域中将其列为重要监测项 目。1.实验部分1.1 仪器与试剂主要仪器：岛津AA-6300C型火焰原子吸收分光光度仪（日本）；Pb单元素空 心阴极灯；电子分析天平（民桥,SL-252）；马弗炉；瓷坩埚；可调式电热板。试剂：盐酸、硝酸（优级纯）、高
7、氯酸（优级纯）、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、 二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、氨水、磷酸、实验 用水均为去离子水，实验中所用器材均为50硝酸（分析纯）浸泡，去离子水冲净，晾 干，备用；1000yg/mL铅标准溶液（中国计量科学研究院）。1.2 仪器工作条件光学参数：波长：283.3nm；狭缝宽度：0.7nm，时间常数：0.1S；灯电流10mA； 点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量: 2. 0 升/分；助燃气流量: 15.0 升/分；火焰类型：Air-C2H2；燃烧器高度：7mm；燃烧器角度：0度。1.3 实验方法1.3.1 铅标准工作曲线制备直
8、接测定法标准曲线：精密量取 10mg/L 铅标准溶液 0.5mL、 1.5mL、 2.5 mL、 5.0 mL、 15mL 分别转入到 50ml 容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为 0、 0.10、 0.30、 0.50、 1.00、 3.00 mg/L 铅标准水溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子 吸收测定，绘制标准工作曲线见图1,工作曲线线性范围为03.00mg/mL，直线回 归方程为 y=0.016240x+0.00057070，相关系数为 r=0.9991。图 1 铅标准溶液工作曲线Abs萃取法标准曲线：精密量取10mg/L铅标准溶液0.25mL、0.50mL、l.OOmL、1.5
9、0mL、2.00mL、4.00mL分别转入于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。力口 2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫 酸铵溶液10.0 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK, 剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管 中，制得浓度为 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、4.00 mg/L 铅标准 MIBK 溶液。按照仪器工作参数进行火焰原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图2, 工作曲线线 性范围为04.00mg/mL，直线回归方程为y=
10、0.020602x+0.00094709,相关系数为 r=0.9992。图2铅标准MIBK溶液工作曲线1.3.2试样溶液的制备准确称取5.00g食品试样（精确到0.01 g）,置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化, 然后移入马弗炉中，500 以下灰化16 h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（V硝酸V高氯酸9： 1），小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复 处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10 mL盐酸，溶解残渣并移入50 mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。直接法可于此步直接上机检测。饮品、酒类直接取样测定。MIBK萃取法，吸取50.0 mL
11、上述制备的样液及试剂空白液，分别转入于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。加2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管中。饮品、酒类直接经萃取进样测定。2结果2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比将同一样品分别用直接法与MIBK萃取法测量后进行对比。分别选取发酵性豆制品、淀粉制品、酱腌菜、酱油、蒸馏酒、固体饮料、糕点七类产品进行对比。每类产品选择一种。每种方法每种样品
12、重复3 次。测定结果见表1表1直接法与MIBK萃取法检测结果对比样品类别直接法MIBK萃取法测定结果mg/L相对误差（）测定结果mg/L相对误差（）发酵性豆制品0.1071.010.1121.43糕点0.0882.170.0951.52酱腌菜0.2471.250.2332.66酱油0.3320.480.3241.16蒸馏酒0.0021.960.0012.18固体饮料0.0251.570.0281.96淀粉制品0.0172.130.0201.722.2 共存元素干扰实验结果食品中主要的与铅共存元素为铜、锌。配制成铅、锌、铜混合标准溶液。每种 元素浓度都为10.00mg/L,用该标准溶液配制三种单
13、元素浓度相同,分别为0.50mg/L、 1.00mg/L， 2.00mg/L 三个浓度梯度模拟多元素混合样品进行测定，与铅单元素溶液 测定值进行对比。测量结果如表 2 所示。由表中数据可见，共存元素对测定结果无明显影响。样品稀释试验也得到了相同的结果。表2 共存元素干扰实验铅浓度mg/L兀素种类直接法MIBK萃取法测定结果mg/L相对误差（）测定结果mg/L相对误差（）0.50铅0.0531.350.0511.24铅（铜、锌）0.0501.900.0501.171.00铅1.001.130.9820.78铅（铜、锌）1.000.501.0100.452.00铅2.031.422.230.99铅
14、（铜、锌）2.010.862.000.63.2.3 方法的回收率试验为了验证结果的准确度，按照试验方法，将同一模拟样品分别加入不同浓度的标 准品，进行加标回收实验，结果见表3。其中每个数据均为重复三次平行测定的均值， 结果表明直接法回收率在97.44 %98.68%之间；MIBK萃取法回收率在93.70 97.29%之间。为使两种方法检测结果对比更清新，检测结果对比见图3表3 回收率实验结果（mg/Kg）检测方法加入量测得量样品含量回收率（）直接法低浓度0.40.5260.13797.95中浓度0.80.9130.13797.44高浓度1.61.7140.13798.68MIBK萃取法低浓度0.40.5140.13795.72中浓度0.80.8780.13793.70高浓度1.61.6900.13797.29图 3 直接法与 MIBK 萃取法加标回收率对比2.4 方法精密度按照分析步骤，对三种不同含量的样品应用两种方法独立地进行 7 次测定，其不 同含量样品测得的精密度结果见表 4。表4精密度实验结果样品编号直接法MIBK萃取法nx s (mg/Kg)RSD(%)nx s (mg/Kg)RSD(%)170.100.00050.5070.100.00050.50270.500.0030.6070.500.0010.20371.000.0010.1071.00
