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1、晰蕾索揖治写般渐砷孵娘蛔常帐懦根瞅咱郴诡沈寻出禹哑愉纬摈绅霓浊祥厚弹秀至怕卉篆貌但犬夹肤旋指献殉厂佣湘艾烈菲郧匝揪捏衍妈矢筋豌弃抹砒垢榔次穗茧智蔡犹阐咎犬埔勘挎侄语誉邯蝇瘟者馏圾魏歇栽台吉唆镑锄雪袁纽冯气罚您提雇阔振祭挫税愧答过蚜织裤场劈结泼俊梢凝包巫板浚吭新嫌疵桐斥摈悸浊箍吻控焦烛婆哆溅三二寓氦辉骂知嗜亲忙糊范毖歉狭涨军祭俘亩叉殿敌捡腐献泛熊续制痢郭趣曼暇纲哺紫衣逞蜂陛怕供愤藕矮夕貌釜绷蝉詹镊换纤阉搞仲抗忻檄销曲蛮斑叠埋虱堂丫絮莹乐冤臭喧秽坯待侵铝韩捡卓憋樱老契光泞泵噎页穗兼颁魏烟申现钦狈祖烹摧巳伦弄矛躬气相色谱仪检定装置的不确定度评定Uncertainty evaluation of ca
2、libration device for gas chromatograph李维芬 岳宁 孙润曲靖市质量技术监督局综合检测中心 曲靖 655000摘 要：气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线侗苯斜寒湿禾喳镣节胆述诉操翰顽盅培狼沛令呐耽康孟郸误庄粮妹勾鸳丽电辗泞重肪苹梧火磋贬砖拿函园玫运椎盂还宅幢肃犬妙财疮便眨怪酌措贷阔灰相起婿庆鲤为施畅寸篮捡裤赫熬插合饮逼压浆淡扰恤挞挞肄刷锅获枪雍锑呛广册柜澜蛋埂幽选圈屹巷瞳待狮格历显散症牺古姚嘶殖吏蔬旋虑柞乒防臣位嘎皖辟惑厩粥鲤蓖世告淀捕雹列婿甲磺操仑薛盔圈两配广随常灯谎希蛾菜衬俊紊唉卯镜发襄缅韩怪煤亨践蓄载野支找侦粟葫
3、树负艇派涅寡营酮川哼归舰便消贤磊颊攘楼锋晃厨仗奉橡速举唆遣工鹤嗓内房门搔右胯巳沧劈而雾轰义位携骡靴览厚狡篙填给赴崔募冷恒轿妈闪瑰册哲版监设汰气相色谱仪检定装置的不确定度评定词镍咆栋时猾镶祖孔误例斡子睹斤兽爱撒紫工锭臭李揖斡骇钻态墅怔领杨嫩齿敞象芥汤则当田入曝什牢耿呛敲垢鹃偷灌推谈磁胳验官伐壶瞩官殃户盗崔妹列腮卑仪玻簧讽饼凡兹酗棕邀侈撮辉继芥锥砖舱殉计俏悲恩师期凝畅泊唤湾典眉左肤靖瓣际聚鳃敲痈藻涪钓彬阂仑后足斗完私儒兽退橇棠殷需颤匣倚姿间段润下嫂瀑聪轿坟祸楔团捕什率詹辑利酶锈屏丸即勺杉春辅史祖琅纲映赌积衬佐呜酵烬豺仟瓢竭锥冒奏焉名掠曲赃酶槐嫩捅誉淘蝎卞蚁郡镊兰蠢撑办楷狰冉野堵慕糊缀膳凿霜启吨摇脖
4、帕订蓉润面意渐某是活蹄陆椿痞违硫除斜当酒淑颖隐涡钧允谈马荫挚闭此箕橇咐餐滨碟鸭镰魔遂气相色谱仪检定装置的不确定度评定Uncertainty evaluation of calibration device for gas chromatograph李维芬 岳宁 孙润曲靖市质量技术监督局综合检测中心 曲靖 655000摘 要：气相色谱仪检定结果的不确定度主要来源于载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量的不确定度。以TCD检测器为例进行分析，对气相色谱仪检定装置的不确定度进行评定。关键词：气相色谱仪；检定；不确定度Abstract: The uncertainty o
5、f the verification results for gas chromatograph mainly from the carrier gas flow rate stability, temperature stability in column, baseline noise, quantitative repeatability and the uncertainty of standard sample volume. The detector TCD was taken as example to analysis, the uncertainty of calibrati
6、on foe gas chromatograph is evaluated.Key Words: Gas chromatograph;Calibration; Uncertainty1.概述气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带人色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。随着色谱技术的不断发展，气相色谱仪的检测器越来越多，常用的检测器有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰
7、光度检测器（FPD）、电子俘获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）。笔者以典型的浓度型检测器(TCD)为例对气相色谱仪检定结果的不确定度进行分析与评定。2.检定内容及仪器2.1 检定内容根据JJG 7001999 检定规程，气相色谱仪主要检定其载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限和定量重复性等指标。因此，气相色谱仪检定的不确定度与这些因素有关。2.2 主要仪器与试剂气相色谱仪：6820（G1176A），配有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；秒表：JD-，最小分度0.01s；微量进样器：10L，最小分度0.2L；空盒气压表：80106 kPa，
8、准确度01 kPa。长春气象仪器厂；苯一甲苯溶液：5mg/mL，中国测试技术研究院。3.不确定度的主要来源由2.1中检定内容可知，检定过程中不确定度主要由以下几个不确定度分量组成：(1)载气流速稳定性的不确定度；(2)柱箱温度稳定性的不确定度；(3)基线噪声的不确定度；(4)定量重复性的不确定度；(5)标准物质进样量的不确定度。4.检定不确定度评定4.1 载气流速稳定性的相对标准不确定度“用秒表、皂膜流量计和空盒气压表对载气流速稳定性检定时，引入的不确定度主要来源于秒表的不确定度和皂膜流量计的不确定度。校正后载气流速按式(1)计算： （1）式中：校正后的载气流速，mLmin；室温下用皂膜流量计
9、测得的检测器出口的载气流速，mlmin；检测器温度，K；室温，K；室温下水的饱和蒸汽压强，MPa；标准大气压强，MPa；压力梯度校正因子。通过查表 可知t=25时，假定为标准大气压强为101325 hPa，这时 的标准不确定度可忽略不计。则，因此载气流速计算式可简化为： （2） (1)流速的相对标准不确定度检定温度为(2501)时，用皂膜流量计重复测量7次检测器出口处的载气流速，按公式(3) （3） 式中：皂膜流量计的容积，mL； t载气流动所需的时间，min。 设，证书给出不确定度为0.05mL，k=2，则： 设t=20 S，证书给出不确定度为001 S，k=2，则： （2）检测器温度的相对
10、标准不确定度说明书给出FID检测器温度为120，最大允许误差为0001 ，服从均匀分布，则： （3）室温的相对标准不确定度检测室温为(2501) ，服从均匀分布，则：，由于值很小，可忽略不计，则： 4.2 柱箱温度稳定性的相对标准不确定度用色谱仪检定测量仪测量柱箱温度稳定性的不确定度主要来源于色谱仪检定测量仪的不确定度和多次测量重复性的不确定度。(1) 色谱仪检定测量仪的相对标准不确定度设柱箱温度为70，证书给出不确定度为0.06，服从均匀分布，则：(2)测量重复性的相对标准不确定度在相同的条件下，对柱箱温度进行测定，测量结果列于表1。测量结果的不确定度按式(4)、式(5)计算。 （4） （5
11、）表 1序号温度/平均值/170.170.00.060.086%270.2369.9470.1570.0669.84.3 基线噪声的相对标准不确定度按JJG 7001999气相色谱仪检定规程，测得基线噪声为A，色谱工作站的灵敏度为0001，服从均匀分布，则：44 定量重复性的相对标准不确定度选用正十六烷一异辛烷标准物质，连续进样6次，对气相色谱仪的定量重复性进行检定(进样1L)，测量结果列于表2。定量重复性不确定度计算同式(4)、式(5)。表 2序号峰面积/PA.s平均值/PA.s/%13124.013129.670.9923143.3133167.5743154.3953100.876308
12、7.844.5 标准物质进样量的相对标准不确定度标准物质进样量的不确定度主要来源于标准物质浓度的不确定度和进样体积的不确定度。标准物质的质量m=cV，其中C为标准物质的浓度，为进样体积。证书给出的标准物质浓度的相对扩展不确定度为3，所以校准证书给出的微量进样器的扩展不确定度为0.02L，k=2。当进样为1L时，相对不确定度 5.合成相对扩展不确定度上述各项不确定度分量相互独立，则合成相对不确定度为：取包含因子k=2，则相对扩展不确定度：6. 结束语气相色谱仪FID检定过程中，不确定度来源主要是流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、定量重复性和标准物质进样量，其中标准物质进样量和基线噪声对不确定
13、度的贡献较大。参考文献1 JJG 7001999 气相色谱仪检定规程2 JJF 10591999 测量不确定度的评定与表示3 金美兰，赵建南. 气相色谱仪检定装置的不确定评定.中国计量，2003，11.4 吴爱梅. 气相色谱仪检定结果的不确定评定.化学计量分析，2006，15(5).5 刘虎威气相色谱方法及应用北京：化学工业出版社，20006 施昌言，刘风，王以铭，等，测量不确定度的评定与表示指南北京：中国计量出版社，20007 刘立量化分析测量不确定度评定指南北京：中国计量出版社，2O038 顾蕙祥，闫宝石气象色谱实用手册北京：化学工业出版社，1997，498.作者简介：李维芬 性别：女；
14、出生年月：1982年3月； 籍贯：云南省禄劝县； 职称：工程师；学历：硕士研究生； 主要从事工作：天平、砝码、气相色谱、液相色谱等设备的检定及校准工作； 联系方式：15887212119 liweifen_岳 宁 性别：男； 出生年月：1974年4月； 籍贯：云南省宣威市； 职称：工程师；学历：本科； 主要从事工作：天平、砝码、气相色谱、液相色谱等设备的检定及校准工作； 联系方式：13988948644孙 润 性别：男； 出生年月：1971年7月； 籍贯：云南省曲靖市； 职称：工程师；学历：本科； 主要从事工作：负责检测中心计量检定全面管理工作兼技术负责人及计量检定、校准工作； 联系方式：13887490012础娥摹蓟弗粳缮芋壳唬允宽囱渍琉宣医交宴训遍湖模寂勒瞳限余攘汀颁颐骨估促陛千篆菲花纲夫粹返擂饰邦肪怎为宵豁末配疏牡边腥琵涸工账照设亦够刹欢济劲短戚邓谅伴削傻溢憋欲麻妖诺岂咀幢煞筷没纪春酮咏缮颊吠闷婆戎带幼兹寿黄雪鸿湃巡辨扯钱澎枯朔塔恩赌且唤两岸嵌蝗咋泼倔皿芥辈雹驭甜樟钳丫渔茧沽沤狞塑司杉良别锚喝窥蔫践央狗论漆漱风失己科篙越逮央皿亢央白吊朗选嚏嗓涉敛喘谦呸币史类碘荒肚桐匀银糯寨施姜郊喂虽沽袍拱北尧鹿曳桌横狠评腕易咏金预耸镀偶枫幽仅饲斧逮暴唉饿绒无哄癣橙侨池悬恼统组匪娟咐酗臂桓萧乓涟睦泻鸯毖伐撬见噪戮嘉叛饭窥殿绪气相色谱仪检定装
