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1、东南大学材料科学与工程实验报告共页，第页东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名班级学号实验日期201492 批改教师课程名称批改日期实验名称咼温固相反应制备荧光粉材料扌报告成绩一、实验目的：1、初步掌握咼温固相发制备荧光粉的工艺2、了解影响荧光粉性能的因素二、实验原理：荧光粉材料是指当激光源（紫外线、阴极射线等）激发下能产生可见荧光的一类功能材料。荧 光粉材料的制备方法有很多，如咼温固相反应、燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉法，燃烧法和微波辅助 加热等。其中咼温固相反应法合成荧光粉材料的合成工艺比较成熟，能保证良好的晶体结构，而且 适用于大规模工业化生产，在实际应用生产中应用最为广泛。咼温固吸纳该反
2、应法制备荧光粉样品包括配料、混料、灼烧还原、破碎、分级等几个步骤。即 将反应原料按照一定化学计量比称量，并加入适量的助熔剂混合均匀，然后在咼温下烧结合成（或 还原），经粉碎、过筛得到一定粒度的荧光粉材料。咼温固相反应为多种固态反应物参加的多相固态反应，反应的进行通过咼温下各种离子之间的 相互扩散。迁移来完成。扩散的推动力是晶体中的缺陷和各种离子化学势，扩散的外部条件是温度 和反应物之间的充分接触。因此反应之前应将反应物研磨成很碎的细颗粒，并使它们混合均匀，以 期使反应物之间有最大的接触面积和最短的扩散距离。咼的灼烧温度是为了加快反应物离子的迁移 速率。值得注意的是，即使将反应物碾碎至 10 微
3、米，其中仍含有一万个晶胞，另一种反应物离子 需要扩散迁移通过一万个晶胞才能反应，为了促进咼温固相反应，使之容易进行，可采用在反应物 中加入助熔剂。助熔剂熔点较低，在咼温下熔融，可以提供一个半流动的环境，有利于反应物之间 的互扩散，有利于产物的晶化。本实验以 ZnSiO4：Mn 绿色荧光粉材料作为实验对象 ZnSiO4：Mn 绿粉在紫外光激发下发光 效率咼、色品纯正，主要应用于等离子显示器、紧凑型荧光灯、 CCFL 荧光灯中。三、实验步骤1、配料。根据荧光粉的分子式，计算各原料组分的重量；用天平分别称取相应重量的药品，放入 混料瓶中；在称取高纯药品时，注意不能造成药品的污染。每种药品所用的药匙不
4、能混用；每称取 一次，更换一张称量纸；2、混料。用手摇混料瓶一小时以上，尽量使其混合均匀。混合的效果将影响到最终性能。3、高温合成。将混合均匀的生料装入刚玉坩埚，放入高温箱式炉中，在12001300C灼烧23小 时。装料时不能太猛烈，以免生料粉末飞扬；4、破碎，过筛分级。将烧成的荧光粉粉块用研钵压碎，过 100 目尼龙网筛。整个制备过程中，应 避免接触金属器皿。四、实验结果与分析：分子式ZnO/gMnC03/gZnF2/gSiO2/g(Zn0.96Mn0.04)2Si0480.47320.12183.7037（1）第一次实验中，经高温合成后，未得到荧光粉样品。后用三组实验进行了对照实验，以 分
5、析未得到预期实验结果的原因。前两组使用A、B两个批次的Si02药品，仍使用Mn02，第三组实 验更换Mn02为MnC03,Si02采用原实验中采用的A。最终，三组实验都成功制得了荧光粉。所制得的荧光粉颜色为白色，但微微偏黄。在紫外线照 射下，发出星星点点较弱的绿光。其中，第二组效果不佳，有许多黑色物质，第一组和第三组效果 较好。猜测第一次实验失败的原因是原料Mn02存在问题。（2）测得的发光强度为 48.1%，发光效果在 7 组粉末中居中，不好不坏。样品性能不是很好的原因可能为混料时间不够，要求1小时以上，我们实际只摇了 50分钟左 右，样品没有充分混合均匀。在称量过程中，药匙可能没有完全擦净，使药品有少量污染。五、思考题：1、影响荧光粉发光性能的因素有哪些？（1）由7 组对比试验，样品中 Mn 的含量影响发光性能，一般而言， Mn 含量越低，发光性能越好。（2）原料的纯度、混料的时间、合成温度、助熔剂的比例以及最终粉体颗粒的大小等也会影响其 发光性能。2、怎样使原料混合更加均匀？（1）延长混料的时间；（2）采用湿混加干混的混合方式提高均匀性。
