金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金

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1、【转】 金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金【转】 金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈1.干法火试金法 2011年07月21日本文转自：http:/ 简介了.干法 火试金法 铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。 (二) 测定 金矿品位的方法简谈： 实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。一般湿法试金取样量在10

2、30g，(当品位为Au0.510-6时，取样量25g，只有当品位Au1010-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在510g)。火试金取样量为3050g。 众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。举例见表3 金的品位与常选用的分析手段 表3 含金量的范围 (单位10-6) 常选用的分析手段 0.00052。0 分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法 2。030。0分光光度法、 原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称量法 30。0100。0原子吸收光谱法、 滴定(碘量)法、火试金称

3、量法 100。0 滴定(碘量)法、火试金重量法 金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下： 1.干法火试金法 火试金法是一种液液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到1g/t的样品都可

4、用火试金准确测定品位。火试金在我国不易普遍主要障碍是设备投入的费用高，实际上火试金所必须的两个设备：高温炉(要求最高使用温度为1350)感量十万分之一的精密天平。现已有很好的国产货供应，价格一般化验室也可接受，建议中型以上的专业金矿化验室，应该具有火试金测定金的能力。含金量210-6时，一般火试金都可得到准确测定结果。 火试金有铅试金、锍试金、锑试金、铋试金等方法，常用铅试金和锑试金。 一.铅试金：一般操作过程主要分为1.配料2.高温熔融熔炼3.灰吹4.分金及称量等几步操作,下面分别简述: 1. 配料： 配料有关名词： 硅酸度：硅酸度是指炉渣中酸组分(SiO2)氧与碱组分氧(2RO)之比,称硅

5、酸度或硅度. 硅酸度=炉渣中酸组分氧/炉渣中碱组分氧. . 硅酸盐的硅酸度 表4 岩石名称(以SiO2与RO比值命名)硅酸度 岩石的化学组成(R-二价碱金属素) 碱式硅酸盐(亚硅酸盐) 0.5 4ROSiO2 中性硅酸盐 1.0 2ROSiO2 被半硅酸盐 1.5 ROSiO2 两倍硅酸盐 2.0 2RO2SiO2 三倍硅酸盐 3.0 2RO3SiO2 还原力：还原力是通过还原力试验得到的,试验:称取10g碳酸钠+60g氧化铅+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g试样于粘土坩埚中混匀,加710g覆盖剂(硼砂)熔融(10001100),倒入铁模中取出铅扣,捶去熔渣,秤铅扣量,代入还原力公式计算得还原力

6、. 铅扣质量(g) F( 还原力)= 试样质量(g) 氧化力：氧化力是通过氧化力试验得到的,试验:称取15g碳酸钠+50g氧化铅+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g试样混匀,加710g覆盖剂熔融(条件同还原力试验),熔体倒入铁模中,取出铅扣,捶去熔渣称量,代入氧化力公式计算得氧化力. 铅扣质量(g) 氧化力= 试样质量(g) 氧化铅空白值：新使用的氧化铅要测定它的含金量(空白值)，取三份测定金取平均值。 以上提到的目的是为了合理配料,熔融时能生成流动性好,能与铅很好分离,能使金完全为铅捕 计算：可根据试样量和化学组成按下面的方法计算所需试剂的加入量。 碳酸钠(加入量)=G(1.52.0)

7、 式中G试样量(g) 氧化铅(加入量)=FG1.1+30 F还原力 还原力低时氧化铅的加入量不应少于80g，含铜量高时除生成30g铅扣需要的氧化铅量外，还要补加3050倍铜量的氧化铅。 玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先计算熔融过程中生成金属氧化物及加入的碱性熔剂，在0.51硅酸度所需的二氧化硅总量，减去试样中所含二氧化硅量，即为需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉还算出玻璃粉加入量(石英砂不用换算以二氧化硅计)。 硼砂加入量=需加入的二氧化硅量1/30. 39，但不能少于5g. 硝酸钾(加入量)=GF30 式中G试样量(g) 4 F还原力 加

8、入银的量:一般加入mg量的银,即加入含银5mg/ml的硝酸银1ml.实际上试样含银高时可不加.为了金捕集的完全,除了加够氧化铅生成所希望大小的铅扣外,加银量的多少也是非常重要的,试验证明Ag/Au3,最少不能2.5,如果银量比金量的三倍少,则会生成金包银,在分金操作中银分不净,影响金的测定结果偏高,多加银有利于生成较大的金银合粒,方便后面操作. 混匀：可将试样和熔剂(配料)放在约一克，长宽为3030cm的聚乙烯袋中，缚紧袋口，剧烈摇晃5分钟即可均匀，然后连袋防入试金坩埚中熔融，袋的还原能力算在内。 应用实例： 下面简述硅酸度在铅试金富集金配料中的运用例子见表5: 2.高温熔融熔炼过程: 火试金

9、实际上是一种液-液高温熔融萃取浓聚法,所以关键在于熔融能否使熔渣与金属分离彻底,并且使铅完全捕集金.在具体操作中注意以下几点: 熔融熔炼过程:掌握和控制好熔融温度是熔炼过程的关键,可分为三个阶段进行: 预熔和造渣:有几种说法，400逐步升温到800900保持0.5h;800850或600800保持40min80min, 熔融最终温度也有几种说法:有10501100;有10601100;还有1160. 熔融时间一般为10min15min.大多数人不用400预热,直接升温至800900开始保温1h,继续升温至10501160保温10min15min.整个熔融过程在两小时内完成即可. 铅扣与熔渣分离

10、：熔炼出炉，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲23下，使粘在坩锅壁上的铅珠下沉，接着小心仔细地将熔融物全部倒入事先预热的铸铁模中，冷却后，将铅扣与熔渣分离并将铅扣锤成正立方体并称量(应为2540g)(有时还需要保留熔渣备查)。 硅酸度在铅试金富集金配料中的运用实例 表5 岩石名 硅酸盐矿 氧化矿金矿铜矿铅矿 硅酸度 1.53.0 1.21.5 0.50.7 0.71.0 0.71.0 碳酸钠 试样量1.5 试样量1.3 试样量1 试样量1 试样量1 2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍 氧 铅扣27g,另加 铅扣27g,加1/2或 还原力 50倍 熔融造渣的量 3时为还原力 1.2

11、试样量 硼 试样量1/3 同左同左 试样量1/2 (不含水) 1/3,铜含量高时 试样量1/2 砂 少加(干量) 二不加 碱性熔剂和试样中 氧 碱性成分造渣时用同左同左同左 化 量减去试料中二氧 硅 化硅含量 淀粉或 试样量2 淀粉量=(氧化力 硝石量=(还原力 3.5(淀粉) 试样量+铅扣量) 试样量-铅扣同左同左 硝石 12 量)4 3.灰吹: 灰吹前的准备工作灰皿的制作及预热:灰皿的大小可根据需要制作,一般如图:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%15%的水压成形;纯水泥的灰皿不好用,最好使用纯-200目镁砂和500#水泥(855+15)混合制作灰皿

12、.压成型的灰皿于荫凉通风处(避免日晒及烘烤)阴干(约三个月至半年).是用时于马弗炉1000预热30min后检查无裂纹才能使用 铅扣的制作及清理:经熔融的样品倒入预先摸了油的铁模中,冷却至室温,脱模,捶去粘在金属铅(扣)上的熔渣并刷去残留物(必要时需称量铅扣用于检查熔融过程及配料是否正确),用小锤将铅扣捶成正方体形.并将粘复在铅扣上的残渣清理干净。 灰吹:将清理干净的立方体铅扣放入预热的灰皿中,将灰皿移入马弗炉里,关炉门于850900保温,待铅扣全部熔融脱模熔化完全,隙开炉门供给充分氧气进行灰吹,灰吹的整个过程应保持800850(温度过高会增大损失,温度过低反而会生成“铅包金”即所谓“冻结”现象

13、,对分金不利需重新灰吹),当氧化铅生成并且被灰皿完全吸收后,会在灰皿表面出现金银合粒的“闪光,这时应立即将灰皿移至炉门口,冷却”,取出金银合粒. 金银合粒的清理及称量: 取出金银合粒后,用毛刷清理干净粘在上面的残渣,于感量十万分之一的精密天平称量得金银合量. 4.分金:望文生意分金就是把金从合粒中分出来. (1)分金的原理和方法：分金的原理很简单:利用金不溶于硝酸,银铜等杂质很易为硝酸溶解的化学性质. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸处理合粒，银及其它一些杂质溶解而金不溶,金银得以分开.一般使用一次或二次分金， 分金前将清洁的合粒置于不锈钢砧上, 用不锈钢小锤,捶成0.20.3mm的薄片,然后就可以

14、进行分金了. 35mm 30mm 13m 40mm 灰皿图 例:一次分金：于400ml烧杯中加20ml硝酸预热至90,放入合粒薄片,沸水加热30mi溶液,无13mm Cl2蒸馏水清洗金片35次,转入瓷坩埚中,烘干灼烧后,冷却, 二次分金法: 其实与一次分金法没有原则的区别,方法之间不过是硝酸的浓度不一样或用硝酸处理的次数不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小异,举一例简述如下:于50ml瓷坩埚中,加20ml硝酸(1+7)加热至近沸,将合粒薄片放入坩埚中,在蒸汽浴上加热至银分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再继续20min)金呈黑色残渣,用少量水稀释,小心将坩埚中液体倾出(勿将黑色残渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),于电炉上加热至近沸15min后,再用少量水稀释,倾出溶液再用热水洗涤残渣45次,将坩埚烘干,放 入500600马弗炉中灼烧10min,此时金片呈金黄色.冷却.称量为金量.合粒量减去金量为银含量和银加入量之和. (2)影响分金的准确与否的因素: 熔融时银的加入量：一般为金量的3倍以上即可