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1、食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸锌（征求意见稿）编制说明一、 任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其承担的工作（一） 任务来源与项目编号、参与协作单位根据原卫生部卫办监督函【2011】978号原卫生部办公厅关于印发2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划（第二批）的通知要求，中国石化北京化工研究院（以下简称北京化工研究院）将于2012年完成食品添加剂 甘氨酸锌的制订任务。 （二） 简要起草过程1）北京化工研究院和石家庄东华金龙化工有限公司接到任务后，查阅了国内外的相关标准，并对国外标准进行翻译，结合我国实际情况，制订了详细的工作方案。参考国内外含锌产品标准对方法
2、进行一一确定，并对试验方法进行验证。北京化工研究院在外文版标准提供工作上做了大量的工作，提供了外文版标准及方法附录，对标准的起草制订工作给予技术支持。石家庄东华金龙化工有限公司负责标准文本及编制说明的编写。在试验方法摸索及最终方法确定方面做了大量工作。为编制说明提供了试验数据支持。2）2011年11月12月，起草工作组收集和查阅了国内外标准和技术资料以及相关实验方法和数据，参考国外标准并结合国内外企业标准、产品质量用户要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法。 3）2012年4月由起草小组提出了食品添加剂 甘氮酸锌国家标准征求意见稿初稿及编制说明。4 ) 2012年5月发
3、征求意见稿，共发稿27份，收到回函16份。5）2012年10月召开了制订标准预审会，邀请了中国疾控中心营养与食品安全所、石化联合会、食品了酵工业研究院、全国化学标准化技术委员会有机化工分会委员、食品添加剂生产企业专家，就标准征求意见稿进行了讨论和预审，达成一致意见，形成了会议纪要。根据会上专家们所提意见及建议又对标准进行了再一次修改。（三） 主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人为郭燕玲、尹新波、康玉静、左更文、张建飞、李艳。郭燕玲：负责标准技术资料收集、研究，标准起草制订工作的组织协调，组织行业预审。尹新波：负责标准文本和编制说明的起草工作及行业内征求意见稿的下发。康玉静：负责检测方法对
4、比验证，样品检测及数据整理。左更文、张建飞：负责标准起草的对外联络及协调。李艳：验证实验的参与者。二、 与我国有关法律法规和其他标准的关系（一）在GB14880-2012食品营养强化剂使用标准中规定了增加营养价值而加入食品中的天然或人工的营养素。附录B规范性附录允许使用的营养强化剂化合物来源名单中营养物质锌的化合物来源中包括甘氨酸锌。（二）本标准中试验方法还引用了GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法和HG/T 4103化学试剂
5、 有机氮化合物测定通用方法、GB/T 9724化学试剂 pH值测定通则、GB/T 5009.15食品中镉的测定、GB 5009.3食品安全国家标准 食品中水分的测定、GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定的全文或特定内容。三、国外相关法律、法规和标准情况的说明目前尚未搜集到甘氨酸锌有关国外标准。本次制订参考同类锌盐标准及国内企业标准制订。国内外同类锌盐标准技术指标一览表见附表1。四、 标准的制订与起草原则食品和食品添加剂涉及人身健康和安全，越来越受到政府和社会各界的关注。根据国家食品安全管理的有关意见，有使用标准的食品添加剂产品均应制订质量标准。根据这一“全覆盖”原则，对已列入G
6、B 14880-2012食品营养强化剂使用标准的有机化工产品进行筛选，提出制订质量标准的建议。（一）制标原则1 积极采用国外先进标准；2 有利于促进技术进步，提高产品质量；3 有利于合理利用资源，提高经济效益；4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。（二）制订依据1 国内外相关标准；2国内企业标准、产品规格、试验方法五、确定各项技术内容的依据（一）项目的设置目前尚未搜集到甘氨酸锌的国外标准，此次标准制订中项目设定参考其它锌盐项目，并且根据甘氨酸锌的生产工艺确定项目。本标准设定了甘氨酸锌含量、氮含量、pH、干燥减量、铅和镉6个项目。感官的描述本标准根据产品实际情况将外观定为：白色结晶性粉
7、末。方法为：在自然光线下，目视观察。（二）指标的确定1 鉴别试验参考了大多数锌盐的鉴别试验，并结合甘氨酸锌的分子结构，此次制订我国的食品安全国家标准规定了锌的鉴别和氨基的鉴别。征求意见稿发出后有的回函意见中提出应加上红外吸收光谱鉴别，以提高鉴别的专属性。采纳了此建议，加入了红外吸收光谱鉴别试验，并附红外对照谱图。2 纯度指标此次制订我国标准结合我国产品实际情况，参考国内企业产品规格，定为甘氨酸锌含量大于等于98%。之前征求意见时有的生产家建议增加锌含量指标，预审会上专家认为设两个衡量产品纯度的指标不利于检验结果的判定，建议将锌含量指标去掉，所以本标准中只设甘氨酸锌含量这一项纯度指标。3 氮含量
8、因氮含量可以从另一个角度来衡量产品的纯度以及监测工艺执行情况，特设立此项。本标准定为氮含量：12.513.5%。4 pH因产品的pH值可以反映出在甘氨酸锌生成过程中的工艺执行情况，特设立此项。本标准定为7.09.0（1%水溶液）。5 干燥减量 干燥减量代表产品中可挥发物的多少，是粉末产品的一个重要指标，监测干燥减量的大小是为保证产品的纯度和质量。本标准定为小于等于0.5%。6 铅含量 参考国内外同类锌盐的指标，并且考虑锌的原料一般多为铅锌矿，原料本身会含有铅，经过查阅一些资料如：中国药典中的葡萄糖酸锌和美国FCC中氧化锌中的铅标准都是不大于10 mg/kg，所以本标准定为小于等于10 mg/k
9、g。7 镉含量参考我同类锌盐的指标，经查阅资料如中国药典中的葡萄糖酸锌中的镉指标是小于等于5 mg/kg。本标准定为小于等于5 mg/kg。（三）分析方法的确定 此次制订我国国家标准，力求采用国际、国外先进标准，并且考虑我国实际生产情况增设部分分析方法。1 外观检验根据产品的实际性状，此次制订我国国标定为白色结晶性粉末。测定方法为：自然光条件下，目测。2 鉴别试验a) 锌的鉴别 本标准方法和中国药典中锌盐的鉴别相同。具体方法：取甲、乙两个25 mL的比色管，分别称取0.2 g试样，精确至0.01 g，溶于20 mL水中，向甲管溶液中滴加亚铁氰化钾溶液即产生白色沉淀，该沉淀在盐酸溶液中不溶解。向
10、乙管溶液中滴加硫化钠溶液即产生白色沉淀。b) 氨基的鉴别根据甘氨酸锌的结构特点，本标准根据氨基与亚硝基反应产生无色的氮气的特征制订了氨基的鉴别。具体方法为：称取0.1 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。c) 红外光谱鉴别 本品的红外吸收谱图应与对照谱图一致。（红外吸收图谱见附录B）此对照谱图由北京化工研究院分析中心根据优选样品测定得到。方法为：分别取试样和对照品1 mg-2 mg及溴化钾，溴化钾和样品的比例为100：1，分别混合研磨均匀，放入压片机中压片，将片子放入红外光谱仪中得到红外谱图其谱图应与对照谱图一致。3
11、甘氨酸锌含量的测定根据甘氨酸锌在碱性条件下以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点呈现蓝色从而测定试样中的甘氨酸锌含量。具体方法：称取约0.5 g 试样，精确至0.000 1 g, 置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL水，加入5 mL氨一氯化铵缓冲溶液，溶解，加入5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变成蓝色为终点。4 氮的测定氮含量测定采用凯氏定氮的原理测定，鉴于现在仪器分析法的普及此次制订我国标准给出了两个方法，一个是全自动定氮仪测定（简称仪器法）。称取约0.25 g试样，精确至0.0001 g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0 g硫酸钾
12、， 0.15 g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上，于400消化40分钟，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60 mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为灰紫色。另一个方法是HG/T4103-2009中直接蒸馏法。称取0.3 g 样品，加入10 g粉状硫酸钾或无水硫酸钠，0.5 g粉状硫酸铜，20 mL硫酸，缓慢加热，45倾斜，气泡停止产生后，迅速煮沸30分钟，烟气清澈后停止，冷却，加入200 mL水，加入120 mL氢氧化钠溶液，然后连接至凯氏定氮装置上蒸馏，用硼酸溶
13、液收集馏出液，甲基红-亚甲基蓝试液做指示剂，0.1 moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定。仪器法为仲裁法。5 pH值的测定此次制订采用GB/T 9724化学试剂 pH值测定通则中的测定方法，测定时采用1%水溶液。6 干燥减量的测定按GB 5009.3第一法直接干燥法测定。采用105下烘干3个小时的方法。具体方法如下：称取约1 g试样,精确至0.0001 g,置于预先在(1052)干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成大约5 mm以下的层。在(1052)的恒温干燥箱中干燥3 h，置于干燥器中冷却30 min称量。7 铅的测定 此次测定铅的方法，考虑到企业不同情况给出了两个方法，方法一中铅含量测定参照中国药典
14、中葡萄糖酸锌的铅盐测定方法。具体方法如下：称取0.5 g试样，精确至0.01 g，放入25 mL比色管中，加10 mL水溶解，加氰化钾溶液10 mL,摇匀，放置，待溶液澄清后，加硫化钠溶液5滴，静置2分钟，与一定量的铅标准溶液用同法制成的对照液比较，颜色不得更深。此法操作简便、容易进行，只是用到剧毒药品氰化钾，所以在操作中要注意安全。方法二是仲裁法，直接按国家标准GB 5009.12食品安全国家标准 食品中铅的测定方法进行。因火焰原子吸收检出限低，且DDTC和锌反应产生沉淀，不利于铅与DDTC的络合反应，若加大DDTC的加入量使锌和铅都完全与之络合，那么将影响萃取效果，并且萃取后过滤造成铅的损
15、失，增大测定误差。建议采用石墨炉法。 8 镉的测定 此次测定中采用GB/T 5009.15食品中镉的测定。以上技术要求的设立与其它同类含锌产品的技术要求比较见附表1。六、征求意见的采纳情况（重大意见分歧的处理结果和依据）本标准共发出征求意见稿27份，收到回函16份。回函中没有意见的回函9份，有意见及建议的回函有7份，共提出25条建议其中采纳的建议有8条，未采纳的有17条。预审会上形成会议纪要的意见有7条，均已采纳。具体见意见汇总处理表。 在本标准的制订过程中，无重大意见分歧。七、标准实施日期和实施建议本标准对产品中各项指标的描述客观反映了产品实际状况，保证了用户要求，希望尽快实施。八、 其他应予说明的事项 （一） 产品性质甘氨酸锌为白色结晶性粉末，可溶于水，微溶于醇。分子式为Zn(OOCCH2NH2)2,分子量为213.51。（二）产品用途及行业情况甘氨酸锌是一种氨基酸螯合锌，具有其他锌所不具备的性质。甘氨酸锌做为第三代补锌剂，与第一代和第二代补锌剂相比具有明显的优势，他无胃肠道刺激，吸收利用率高稳定性好，是一种很好的锌来源。目前国内甘氨酸锌的生产是由甘氨酸和氧化锌反应，经降温结晶制得。是一种锌营养强化剂，国内外同类含锌产品标准中技术要求、产品规
