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1、实验 7聚合物的热重分析 (TGA)热重分析 (TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用 TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、 挥发物和残渣， 增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。1. 实验目的（ 1）了解热重分析法在高分子领域的应用。（ 2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚
2、合物的热分解温度 Td。2.实验原理热重分析法 (thermogravimetric analysis， TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析仪一般由4 部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统( 微计算机 ) 。通常， TGA谱图是由试样的质量残余率Y( ) 对温度T 的曲线 ( 称为热重曲线，TG)和 / 或试样的质量残余率Y( ) 随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度 T 的曲线 ( 称为微商热重法，DTG)组成，见图2 40。温度 /图 240TGA 谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率
3、为(100Y1) ；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达 (YY ) ；在 T 到 T 阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升1223高，试样再进一步分解。图240 中 T1 称为分解温度，有时取C 点的切线与 AB 延长线相交处的温度 T1作为分解温度，后者数值偏高。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析， 材料中添加剂和挥发物的分析， 水分 ( 含湿量 ) 的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。正如其他分析方法一样，热重分析法的实验结果也受到一些因素的影响
4、，加之温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响TG 曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类；（ 1）仪器因素 升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。（ 2）样品因素 样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。3. 实验设备和材料（1）仪器德国 NETZSCH STA449C型热重分析仪( 见图 2 41 和图 2 42 所示 ) 。仪器的称量范围500mg；精度 1 g；温度范围20 1650；加热速率或惰性气体和反应气体( 无毒、非易燃 ) 。0.180K/min ；样品气氛可为真空10Pa图 2 41STA 449C 型热重分析
5、仪图 2 42STA 449C 型热重分析透视图（ 2）试样本试验使用聚乙烯。4. 实验步骤（ 1）提前 1h 检查恒温水浴的水位，保持液面低于顶面2cm。打开面板上的上下两个电源，启动运行，并检查设定的工作模式，设定的温度值应比环境温度约高3。（ 2）按顺序依次打开显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器以及测量单元上电子天平的电源开关。（ 3）确定实验用的气体 ( 一般为 N2) ，调节输出压力 (0.05 0.1MPa) ，在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。（ 4）从电脑桌面上打开 STA 449 测量软件。打开炉盖，确认炉体中央的支架不会碰壁时，按面板上的“ UP”键，
6、将其升起，放入选好的空坩埚，确认空坩埚在炉体中央支架上的中心位置后，按面板上的“ DOWN”键，将其降下，并盖好炉盖。（ 5）新建基线文件：打开一个空白文件，选择“修正” ，打开温度校正文件，编程 ( 输入起始温度、终止温度和升温速率 ) ，运行。（ 6）TG曲线的测量： 待上一程序正常结束并冷却至80以下时，打开炉子，取出坩埚( 同样要注意支架的中心位置) 。放入约 5mg样品，称重 ( 仪器自动给出 ) 。然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。（ 7）数据处理： 程序正常结束后会自动存储， 可打开分析软件包对结果进行数据处理，处理完好可保存为另一种类型的文件。（ 8）待温度降至 80以下时，打开炉盖，拿出坩埚。（ 9）按顺序依次关闭软件和退出操作系统，关闭电脑主机和测量单元电源。（ 10）关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关，最后及时清理坩埚和实验室台面。5. 实验处理打印 TGA谱图，求出试样的分解温度Td。6. 问题与讨论（ 1） TGA实验结果的影响因素有哪些？（ 2）讨论 TGA在高分子学科的主要应用有哪些？
