溴乙烷的制备

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1、关于溴乙烷的制备实验 的实验报告实验名称：溴乙烷的制备实验实验目的： 1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。 2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 3、养成良好的实验习惯，注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作，实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。一、反应原理：主反应： NaBr + H2SO4 NaHSO4+ HBrHBr+ C2H5OH C2H5Br+H2O副反应： H2SO4+2HBrSO2+Br2+2H2O2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O(H2SO4 )C2H5OHC2H4+H2O (H2SO4)三、主要试剂及产物的物理常数名称分 子性状比熔沸折 光溶 解 度 ： g

2、/100ml量重点点率溶剂水醇醚乙醇46.07无色透明 0.-1781.36任 意任任 意液体7817.511比 互意比 互93.3溶比溶互溶溴 化 102.8白色结晶 3.75131.3690.3微钠9或粉末。有 2059014（ 20溶咸味或微 3）带苦味C浓硫 98无色黏稠，1033任 意酸油状液体1.8比 互84溶亚 硫 103.0白色结晶 1.15易溶微微溶酸氢 535粉末，有二480溶钠氧化硫的气味。溴 乙 108.9无色油状 1.-1381.420.914能能溶烷651液体4619.242（ 20溶12）四、主要试剂用量及规格：主要药品：乙醇（ 95%）4.8g 6.2ml（0.

3、10mol ）溴化钠（无水） 8.2g（0.08mol ）浓硫酸（ d=1.84 ） 11ml（0.2mol ）饱和亚硫酸钠溶液五、实验仪器及装置图：50ml 圆底烧瓶， 75弯管， 直形冷凝管，接引管，接受器，石棉网，分液漏斗，小锥形瓶，温度计，蒸馏头，烧杯，胶头滴管， 30ml 圆底烧瓶六、实验步骤及现象、原因在 50ml 圆底烧瓶中，放入 4ml 水，在冷却和不断振摇下，慢慢地加入 11ml 浓硫酸。冷至室温后，在加入 6.2ml95%乙醇，在不断冷却并搅拌下加入 8.2g 研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用 75弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了

4、避免损失， 在接受器中加冷水及 3ml 饱和亚硫酸氢钠溶液，放入冰水浴中冷却， 并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡， 油状物开始蒸出来。约 30 分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴向瓶中加滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明， 且有明显的液层分出为止 （约需 4ml 左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入 30ml 蒸馏瓶中。安装蒸馏装置，加

5、两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36-40 的馏分，收集产品的接受器要用冷水浴冷却。产量：约 6g。纯溴乙烷为无色液体，bp=38.4 ， d420=1.46。现象： 1、第一次加热时，有大量的气泡从烧瓶中冒出，冲入蒸流管中； 2、气泡颜色也较黄，可闻到些许难闻气味；3、第二次重新做时，操作都基本正确，加入硫酸时，烧瓶发热很烫；4、反应过程中接受器中的溶液倒吸；5、最后反应物由微黄变为无色，接引管有油状液体流下； 6、分液漏斗内液体分层； 7、乳白色油状物变为澄清无色，蒸馏得到无色液体。原因： 1、由于加热过快，使溶液暴沸，冲进蒸馏瓶； 2、加热不均匀或过猛，使浓硫酸氧化溴化钠生成的 B

6、r2 分解出来使蒸出的油层呈黄色，也有少量溴化氢和溴逸出，产生难闻气味； 3、硫酸溶于水放出大量的热， 使烧瓶发烫； 4、由于加热不均匀发生倒吸现象； 5、才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴， 最后溶液变为无色， 反应完全生成了溴乙烷（无色油状液体） ；6、由于溴乙烷的密度大于接受器内的无机物， 所以溴乙烷在下层， 加入浓硫酸除杂时由于硫酸密度大于溴乙烷，所以溴乙烷在上层，可用胶头滴管将硫酸吸出； 7、由于反应中生成乙醚等杂质， 另外还有未反应完的物质， 所以油状物呈乳白色，蒸馏后除去了杂质，所以得到无色透明的油状液体溴乙烷。七、实验数据记录产物的质量： m=4.64g八、实验数据处理（产率计算）产率 =4.64g 6g=77.33%九、实验讨论1、加热过快过猛，使低沸点反应物未反应便被蒸出，同时使大量副反应剧烈发生，所以导致所需要的产物很少，产率很低。2、装置密闭性不是很好，导致一些物质逸出。3、分液时没有很好的控制开关，使所需溶液未完全分开。4、加浓硫酸除杂时未冷却，使产物挥发出去。5、有少量硫酸未吸出，蒸馏时，氧化产物，造成产率很低。6、蒸馏前，所有装置未完全干燥，使产物中混有少量的水。十、实验改进建议加热最好用散热均匀的热源，均匀加热；其他的也没有更好的建议。