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1、无机及分析化学实验培训材料 10/10无机及分析化学实验化学工程学院化学教研室二六年五月十六日 一 无机化学实验所用主要仪器清单及使用注意事项仪器一般用途使用方法和注意事项理由普通试管与离心试管、反应容器，便于操作、观察，用药量少。也可用于少量气体的收集、离心管用于沉淀分离、反应液体不超过试管容积的1/2，加热时不超过1/3、加热前试管外面要擦干，加热时应用试管夹夹持。、加热液体时，管口不要对人，并将试管倾斜与桌面成450，同时不断振荡，火焰上端不能超过管里液面。、加热固体时，管口略向下倾斜。、离心管只能用于水浴加热、硬质试管可以加热至高温，但不宜骤冷，软质试管在温度急剧变化时及易破裂、一般大
2、试管直接加热，小试管用水浴加热、加热后的试管应以试管夹夹好悬放架上、防止振荡液体溅出或受热溢出。、防止有水滴附着受热不匀，使试管破裂；以免烫手。、防止液体溅出伤人。扩大加热面防止爆沸。防止受热不均匀使试管破裂。、增大受热面，避免管口冷凝水流回灼热管底而引起破裂。、防止破裂。烧杯、反应容器，尤其在反应物较多时用，易混合均匀、也用作配制溶液时的容器或简易水浴的盛水器、反应液体不能超过烧杯用量的2/3、加热时放在石棉网上，使受热均匀。刚加热后不能直接置于桌面上，应垫以石棉网、防止搅动时液体溅出或沸腾时液体溢出。、防止玻璃受热不均匀而遭破裂。量筒量取一定体积的液体、不能作为反应容器，不能加热，不可量热
3、的液体、读数时视线应于液面水平，读取与弯月面最低点相切的刻度、防止破裂。容积不准确。、读数准确吸滤瓶和布式漏斗两者配套，用于无机制备中晶体或粗颗粒沉淀的减压过滤。当沉淀量少时，用小号漏斗与过滤管配合使用、滤纸要略小于漏斗的内径，才能贴紧。、先开抽气管，再过滤。过滤完毕后，先分开抽气管与抽滤瓶的连接处，后关抽气管。、不能用火直接加热、注意漏斗与滤瓶大小的配合、漏斗大小与过滤的沉淀或晶体量的配合、防止滤液由边上漏滤，过滤不完全。、防止抽气管水流倒吸。、防止玻璃破裂。漏斗、过滤、引导溶液入小口容器中、粗颈漏斗用于转移固体、不能用火直接灼烧、过滤时，漏斗颈尖端必须紧靠承接滤液的容器壁。、长颈漏斗作加液
4、时斗颈应插入液面内。、防止破裂。、防止滤液漏出。、防止气体自漏斗泄出。表面皿、用来盖在蒸发皿、烧杯等容器上，以免溶液溅出或灰尘落入、作为称量试剂的容器、不能用火直接加热、作盖用时，其直径应比被盖容器略大、用于称量时应洗净烘干防止破裂滴管吸取少量（数滴或1-2mL）试剂、溶液不得吸进橡皮头、用后立即洗净内、外管壁吸取少量（数滴或1-2mL）试剂洗瓶、用蒸馏水洗涤彻底沉淀和容器用、塑料洗瓶使用方便、卫生、装适当的洗涤液洗涤沉淀、不能装自来水、塑料洗瓶不能加热滴瓶盛放液体试剂和溶液、不能加热、棕色瓶盛放见光易分解或不稳定的试剂、取用试剂时，滴管要保持垂直，不接触接受容器内壁，不能插入其它试剂中细口瓶
5、广口瓶、广口瓶盛放固体试剂、细口瓶液体试剂和溶液、不能直接加热、取用试剂时，瓶盖应倒放再桌上，不能弄脏、弄乱、有磨口塞的试剂瓶不用时应洗净，并再磨口处垫上纸条、盛放碱液时用橡皮塞，防止瓶塞被腐蚀粘牢、有色瓶盛见光易分解或不太稳定的物质的溶液或液体。、防止破裂、防止沾污。、防止粘连，不易打开玻璃塞。、防止碱液与玻璃作用，使塞子打不开。、防止物质分解或变质。比色管再目视比色法中，用于比较溶液颜色的深浅、一套比色管应由同一种玻璃制成，且大小、高度、形状应相同、不能用试管刷刷洗，以免划伤内壁、比色管应放在特制的、下面垫有白色瓷板或配有镜子的木架上二 化学实验流程流程要求预习1. 看实验及相关部分内容，
6、必要时查阅资料；2. 根据实验内容，以适当方式编写预习报告。要求：简洁，明晰；清楚实验注意事项与安全注意事项。实验1. 温习预习报告；2. 听老师讲解操作；3. 清洗仪器；4. 根据预习报告按顺序做好实验，并将实验现象与实验数据记录到试验报告的原始记录部分；5. 老师签字；6. 清洗所用仪器；报告1. 原始数据的处理；2. 通过理论对实验现象加以解释；3. 实验讨论要求：尊重实验事实，不编不改实验现象与数据； 仔细分析所学知识与实验现象的相同与不同之处，找出原因加以解释；无机化学基本操作内实验及注意事项1. 清楚化学实验室安全规则，坚决杜绝实验事故的发生；清楚简单事故的处理方法；2. 清楚化学
7、试剂的类型、标识，知道根据实验类型选择适当的试剂；3. 掌握上述基本仪器的洗涤与使用方法；4. 掌握各类试纸的用途及使用方法；化学试剂的类型、标识等级名称符号标签颜色适用范围一级品优级纯(保证试剂)G.R.绿色纯度很高，用于精密分析和科学研究工作二级品分析纯(分析试剂)A.R.红色纯度仅次于一级品。用于一般分析工作三级品化学纯C.P.蓝色纯度较二级品差，适用于一般分析工作四级品实验试剂(医用)L.R.棕色等纯度低，用作辅助试剂五级品生物试剂B.R.C.R.黄色等试纸试纸种类用途现象石蕊试纸红色和蓝色定性检验溶液的酸碱性酚酞试纸pH试纸广泛pH试纸变色范围是pH=114根据比色色谱来判断精密pH
8、试纸较精确地估计溶液的pH值，如pH=3.85.4，pH8.210淀粉碘化钾试纸来定性检验氧化性气体，如Cl2、Br2等黄蓝醋酸铅试纸定性检验硫化氢气体硫化铅沉淀，使试纸呈褐黑色，并有金属光泽三 无机化学性质实验要求及注意事项通过元素及化合物的性质实验，个别离子及混合离子（三种）的检出实验，掌握常见元素及化合物的酸碱性、溶解性、氧化还原性、水解及配位等性质，培养正确观察现象、分析现象和归纳总结的能力。基本操作： 加液：试管、离心管、滴瓶分离：离心机的使用 加热：直接加热、水浴加热 试纸：分类与使用注意事项： 滴瓶： 张冠李戴；指鹿为马；占为己有； 试管： 洗涤；加药； 试剂的用量比例四 无机化
9、学制备实验及注意事项包括反应、分离、提纯、物理性质的测定等环节。物质制备实验的教学应达到下述目的：1.通过实验强化对理论课的理解，明白实验室的物质制备与工业制备的联系，为日后的工作和学习做准备。2.了解无机合成的一般方法和技能。了解化合物的研究程序：合成纯化物理常数测定结构测定应用；3.通过物质制备实验的学习，强化基本操作，学生明白正确基本操作是合成成功的关键，培养严谨的科学态度。所涉及到的仪器： 酒精灯、烧杯、蒸发皿、三角漏斗、布氏漏斗所涉及的操作： 加热、反应、过滤、洗涤、蒸发、结晶、提纯、注意事项：硫酸亚铁铵的制备考核分解操作要求得分1预习与预习报告1. 整洁5152. 过程清晰53.
10、完整52提问1. 熟悉实验原理与操作过程5102. 熟悉安全事故的产生与解决方法53去油1. 称铁屑2. Na2CO3煮沸3. 去碱与水洗1. 台秤的使用4102. 酒精灯的使用43. 倾析去碱24反应1. 水浴加热2. 三角漏斗过滤收集滤液3. 残渣称重1. 适时补充去离子水4122. 反应完全的判断43. 残渣收集完全并吸干45硫酸铵饱和溶液配制1. 根据反应的Fe的量计算所需硫酸铵量和水的量2. 硫酸铵称重3. 配溶液1. 计算正确4102. 称量准确43. 无过量水26制备硫酸亚铁铵1. 调pH值2. 水浴蒸发浓缩3. 抽滤4. 洗涤5. 晾干1. 试纸的使用3202. 不搅动13.
11、停止加热的判断34. 冷却完全35. 抽滤装置的使用66. 洗涤37. 不烘干17Fe3+限量分析1. 去离子水煮沸去氧2. 在比色管中配溶液3. 目测比色310348实验产品等级一级55二级4三级39实验报告1. 数据处理正确382. 结论清楚33. 讨论详细2分析化学实验培训材料一 滴定分析实验操作考查标准实验内容1. 配制0.1mol/L HCl溶液200mL。2. 用Na2CO3标定已知HCl浓度。项目分数评分预习与预习报告1. 整洁22. 过程清晰23. 完整2提问1. 熟悉实验原理与操作过程22. 熟悉安全事故的产生与解决方法2实验准备1. 仪器的试漏22. 仪器的清洗(要求：不挂
12、水珠。铬酸洗液的使用与注意事项)4溶液配制(1) 配制的准备2(2) 在通风橱内完成2(3) 不污染实验室1电子天平的使用(1)取下、放好天平罩，检查水平，清扫天平1(2)检查和调节空盘零点，校正1(3)称量(称量瓶碳酸钠)0.重物置盘中央1关天平门读数、记录1(4)差减法倒碳酸钠0手不直接接触称量瓶1敲瓶动作(距离适中，轻敲上部逐渐竖直，轻敲瓶口)1无倒出杯外1称一份试样，倒样不多于三次，多一次扣一分1称量范围1.62.4g，超出0.1g扣1分1称量时间(调好零点记录第二次读数)12min，超过1min扣1分1(5)结束工作(砝码复位，清洁，关天平门，罩好天平罩)2容量瓶(1)清洁(内壁不挂水珠)2(2)溶解碳酸钠(全溶；若加热溶解，溶解后应冷至室温)2(3)定量转移入250mL容量瓶(转移溶液操作，冲洗烧杯、玻棒5次，不溅失)2(4)稀释至标线(最后用滴管加水)2(5)摇匀(3/4时初步混匀，最后混匀102次)1移液管(1)清洁(内壁和下部外壁不挂水珠，吸干尖端内外水分)2(2)25mL移液管用待吸液润洗3次(每次适量)2(3)吸液(手法规范，吸空不给分)2(4)调节液面至标线(管垂直，容量瓶倾斜，管尖靠容量瓶内壁，
