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1、文件名称N-甲基邻苯二胺磷酸盐生产记录第 页共 页文件编号XG2108005修订号B 产品批号： 生产日期： 年 月 日 修订内容版本号执行日期改变项目1.02009-5-6新订B2011-5-10调整格式起草、审阅和批准程序起 草部门审阅批准部门生产车间生产部QCQA质量副总姓名签名日期发放部门质量检验科 营 销 部 生产车间生 产 部设 备 科 仓 储 科 安 保 部 办 公 室 技 术 部 质量保证科1. N-甲基邻苯二胺磷酸盐生产主要设备状态序号名 称型 号设备编号状态确认确认人复核人1加氢还原釜1000L不锈钢加氢釜R12292蒸馏釜A1000L搪玻璃釜R12283蒸馏釜B1000L
2、搪玻璃釜R12274精蒸釜300L搪玻璃釜R23135接收釜500L搪玻璃釜R22126配料釜1000L搪玻璃釜R23277成盐釜1000L搪玻璃釜R23288成盐降温釜1000L搪玻璃釜R22259母液中转釜2000L搪玻璃釜R222410双锥真空干燥箱1000L搪玻璃Z61011500L搪玻璃Z61021000L搪玻璃Z61031000L搪玻璃Z61042. N-甲基邻苯二胺磷酸盐生产物料清单物料名称理论量规格单位批号使用量称量人复核人N-甲基邻苯二胺甲醇400工业级KgN-甲基邻硝基苯胺30099%Kg催化剂-5%Kg氢气-99.9%-N-甲基邻苯二胺磷酸盐N-甲基邻苯二胺单批精馏品Kg
3、甲醇2.5倍工业级Kg磷酸0.729倍85%Kg3. N-甲基邻苯二胺的生产加氢釜中加入甲醇400kg、N-甲基邻硝基苯胺300kg和催化剂。投料完毕后密闭系统，进行加氢前常规置换操作；置换完毕后，缓慢升温，最终保持在0.05Mpa，80120度下反应约1小时，至无吸氢现象，取样GC中控；反应完毕后稍冷至70度，压滤至蒸馏釜（ ），常压蒸馏甲醇，先蒸出的约300升甲醇可以直接套用，剩余蒸馏出的甲醇需上塔精馏后套用；物料常压蒸馏到无甲醇出流后，冷至60度，将物料放入转移桶, 取样GC中控。生产结束清场。甲醇批号 ，重量 kg，催化剂批号 ，重量 kgN-甲基邻硝基苯胺批号（1）： 重量 kg N
4、-甲基邻硝基苯胺批号（2）： 重量 kgN-甲基邻硝基苯胺批号（3）： 重量 kg投料结束时间： 氢气置换结束时间： 保温开始时间： ，温度： ，压力： Mpa中控取样时间： 取样人： .中控结果： 不合格处理情况: 冷却开始时间： 温度： ，冷却结束时间： 温度： 蒸馏开始时间： 温度： 蒸馏结束时间： 温度： 冷却结束时间： 温度： 中控取样时间： 取样人： .中控结果： 不合格处理情况:操作人： .清场情况： 清场人： 复核人： . 4. N-甲基邻苯二胺磷酸盐的生产将N-甲基邻苯二胺投入精馏釜中；高真空减压精馏，收集顶温恒定时的主馏分（顶温约130）到接收釜，转移到桶中称量后，再投入到
5、接收釜。向接收釜投入N-甲基邻苯二胺重量0.89倍的甲醇，搅拌5分钟。物料通过袋式过滤器过滤到接收桶，转移到成盐釜的高位槽。投入N-甲基邻苯二胺重量1.61倍的甲醇，0.729倍的磷酸到配料釜，搅拌10分钟，过滤到成盐釜，升温到60，开始滴加高位槽中胺化物甲醇溶液，滴加过程保持微回流。滴完，在微回流状态保持15分钟，降温到50。将物料放入到成盐降温釜，降温到10，抽滤，离心，产品送烘房干燥。母液转入中转釜，待处理。生产结束清场。N-甲基邻苯二胺重量： kg，投料时间： 精馏开始时间： 顶温恒定时间： 温度： 精馏结束时间： 精馏产物重量： kg甲醇批号 ，重量 kg加入时间 过滤开始时间： 结
6、束时间： 甲醇批号 ， 重量 kg，磷酸批号 ， 重量 kg，投料时间： 过滤时间 滴加开始时间： 温度： 滴加结束时间： 温度： 回流结束时间： 温度： 降温结束时间： 温度： 成盐降温釜降温结束时间 ，温度 离心结束时间 操作人： .清场情况： 清场人： 复核人： . 5. N-甲基邻苯二胺磷酸盐的干燥将N-甲基邻苯二胺磷酸盐湿品转入烘箱( )，50-65循环热水干燥12小时。每1小时记录一次热水温度。开始5小时内，每30分钟开启干燥箱电机，转动2分钟；5小时后电机长开。取样检测，合格后,称重,得最终产品。生产结束清场。保温过程记录如下：开始时间（00）： 温度： 时间（01）： 温度：
7、时间（02）： 温度： 时间（03）： 温度： 时间（04）： 温度： 时间（05）： 温度： 时间（06）： 温度： 时间（07）： 温度： 时间（08）： 温度： 时间（09）： 温度： 时间（10）： 温度： 时间（11）： 温度： 时间（12）： 温度： 操作者： .中控取样时间： 取样人： .中控结果： (附 检验报告单)不合格处理备注： 干物净重： Kg 实际收率： %操作人： 复核人： .清场情况： 清场人： 复核人： . 6. N-甲基邻苯二胺磷酸盐的混批，包装将510kgN-甲基邻苯二胺磷酸盐，投入到混合器中，开启混合两个2小时。混批结束，出料，取样检测，检测合格后进行包装。产品按客户要求包装。生产结束清场。投料2个单批N-甲基邻苯二胺盐酸盐记录如下：批号（01）： 重量： Kg批号（02）： 重量： Kg批号（03）： 重量： Kg批号（04）： 重量： Kg批号（05）： 重量： Kg批号（06）： 重量： Kg批号（07）： 重量： Kg批号（08）： 重量： Kg批号（09）： 重量： Kg操作人： 复核人： .混批开始时间： 结束时间： .操作
