《补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法》由会员分享,可在线阅读,更多相关《补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法(3页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法.精品文档.高锰酸钾间接滴定法 测补钙制剂中钙含量一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。二、实验原理 利用某些金属离了(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下:Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4H2SO4 =CaSO4H2C2O45H2C2O42MnO42- 6H+= 2Mn2+10CO2 8H2O用该法可测定某些补钙制剂(如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等)
2、中的钙含量,分析结果与标示量吻合。三、试剂仪器试剂:KMnO4溶液 0.02 molL-1;草酸胺(NH4C2O4)5 gL-1;氨水 10%;HCl (11),浓H2SO4 1 molL-1;甲基橙 2 gL-1;硝酸银 0.1 molL-1。仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。四、实验步骤准确称取补钙制剂三份(每份含钙约0.05 g),分别置于250 mL烧杯中,加入适量蒸馏水及HCl溶液,加热促使其溶解。于溶液中加入23滴甲基橙,以NH3水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4,在低温电热板(或水浴)上陈化30 min
3、。冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无Cl-(承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用50 mL 1 molL-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至7080,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。五、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。由公式得出关系:2/5Ca-KMnO4故m(Ca)=5/2n KMnO4 V KMnO4MCa六、讨论分析:注意滴定速度,防止滴定过量实验时,必须把滤纸上的沉淀洗涤干净,滤纸一定要放入烧杯一起滴定。