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1、实验四中空纤维超滤膜分离一实验目的近十年来，膜技术发展迅速，己广泛应用于水处理、电子、食品、坏保、化工、冶金、 医药、生物、能源、石油、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。目前常用膜分离过程包括微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）、反渗透（RO）、滲析 （D）、电渗析（ED）、气体分离（GS）、渗透汽化（PVAP）、乳化液膜分离（ELM）等。按 膜的结构分类有对称膜、非对称膜和液膜；按脸的材料分类有有机膜和无机脸。中空纤维超滤脸分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯与富 集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化、节能、分离效率高、设备简单、占地 面积小、操
2、作方便等。本实验通过对聚乙二醇水溶液进行超滤操作，截留水中的有机人分子来提纯水，达到以 下的实验目的：（1）了解和熟悉超滤膜分离的主要工艺参数。（2）了解液相膜分离技术的特点。（3）培养并掌握超滤脸分离的实验操作技能。二实验原理超滤是一种从溶液中分离出人粒子溶质的脸分离过程，其分离机理一般认为是机械筛分 原理，其中超滤具有选择性分离的特点。超滤过程见图3.2-1：在压力作用下，料液中含有的溶剂及各种小的溶质从高压料液侧 透过超滤膜到达低压侧，从而得到透过液或称为超滤液，而尺寸比膜孔径大的溶质分子被脸 截留成为浓缩液。溶质在被脸截留的过程中有以下几种作用：1）在膜面的机械截留；2）在 膜表面及微
3、孔内吸附：3）脸孔的堵塞。不同的体系各种作用方式的影响也不同。超滤的特点：1）属于压力驱动型膜分离过程；2）超滤膜的分离范闱为相对分子量 （MW） 500100000的人分子物质和胶体物质，相对应粒子的直径为0.005-0.1 Um； 3） 分离机理一般认为是机械筛分原理；4）超滤膜的形态结构为不对称结构：5）膜组件的形式 为板式、卷式、管式、毛细管式及中空纤维等几种形式；6）过滤的方式一般为错流过滤：7） 操作压力低，一般不考虑渗透压的影响；8）易于工业化，应用范围广。超滤主要用于料液 澄清，溶质的截留浓缩及溶质之间的分离。浓缩液超滤液图3.2-1超滤膜分离原理示盘图三预习与思考（1）超滤组
4、件长期不用时，为何要加保护液？（2）实验之前为何要进行系统检漏和清洗？（3）在启动泵之前为何要灌泵？（4）在实验中，如果操作压力过高会有什么结果?四实验装置及流程（1）实验装置C1-清洗水储槽：C2-溶液储槽：C3-高位罐：C4-储液筒：Fl、F2-C2和C1的排液阀：F3、F4-C2和C1的出口阀；F 7、F8-组件1和2的入口阀：F9-排液阀；F10-保护液阀：Fll、F14-组件1和2出口调节阀：F17-组件并联阀；F15-浓缩液取样阀；F16-浓缩液循环阀；P压力表：L 一玻璃转子流量计：Po液体输送泵图3. 2-2中空纤维超滤膜分离实验工艺流程图（2）实验流程本实验将聚乙二醇水溶液通
5、过泵从料液储槽经精滤器精滤后，由转子流屋计控制流量， 输送到中空纤维超滤膜组件。经超滤脸将料液分为两部分：一是透过液，即透过膜的桶溶液, 经过一视镜汇集到储液桶中，二是浓缩液，回流到料液储槽2。本流程有两个脸，可以单独操作，也可以串联或并联操作；高位槽3可以向系统加保护 液，阀9可以排放保护液。（3）主要分析仪器紫外分光光度计，用于测定溶液浓度。五实验步骤及方法（1）实验方法将预先配置的聚乙二醇水溶液料液在一定压力和温度卞，进行不同流量的超滤膜分离实 验。从料液储罐中取原料液lOOnil,在稳定操作30分钟后，分别从视镜和阀15处取100ml 超滤液和浓缩液。按分析方法测定其浓度。（2）操作步
6、骤1）准备：料液配置:取分子量为20000的聚乙二醇l.lg放入10001111的烧杯中，加入8001111 水， 溶解，搅拌至全溶。当开始实验时倒入储槽2,添清水桥释至35L,并搅拌均匀。分析用试剂的配置：A液：准确称取1.600g次硝酸钮，置于100ml容量瓶中，加冰 乙酸20ml,蒸懈水稀释至刻度。B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，蒸馆水桥释至刻度。Diagendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容屋瓶中，加冰乙酸40ml, 蒸懈水桶释至刻度。有效期为半年。醋酸缓冲液的配制：取0.2mol.L醋酸钠溶液5901111及0.2mol/L冰乙酸溶液410
7、1111置 于lOOOnil容量瓶中，配制成PH4.8醋酸缓冲液。检查所有阀处于关闭状态。2）放保护液：打开阀7, 8, 11, 14, 16, 17,最后打开阀9,将系统内保护液排尽。然后关闭阀9。3）检漏：在槽1内放入清水，高度至3/4处；打开阀4灌泵，确定阀7, 8, 10, 14, 16处于开的状态，阀9, 15, 17处于关闭状态；通电，启动泵，检查各管路接II是否有漏 液现象，若有漏，停泵修理。直到不漏为止。4）系统清洗：用槽1中的清水清洗10-15nim,采用先并联后串联的方法清洗，即： 先关闭17,开7, 8, 11, 14,使双膜处于并联状态，进行清洗，开泵后，调节阀11,
8、14, 使得可以从视镜中看到有水流出，清洗10mm后，打开阀17,关闭7, 11,进行串联清洗， 污水通过槽2下的阀1排到下水道。清洗完毕，停泵，关闭阀1。5）开始实验：关闭阀1, 4,将约35L料液加入槽2,并取出100ml原料液待测。开阀3灌泵，按操作要求打开相应阀门：单膜操作（以膜1为例）：开阀7, 14, 16,阀8, 11,17, 9, 10, 15关闭：串联操作：开阀8, 17, 14, 16,阀7, 11, 9, 10, 15关闭。并联操作：开阀7, 8, 11, 14, 16,阀17, 9, 10, 15关闭。（不建议采用） 流程确认后，通电，开泵，用出丨I阀门和泵频调节至流量
9、和出丨I压力达到操作条件， 稳定运行30mm后，收集透过液和浓缩液100ml,测量。改变条件用同样方法进行实验。6）停止实验，放尽溶液，用槽1中水清洗20imn,方法同前，注意确保阀3关闭。7）加保护液：如果两天以上不用设备，为了防止纤维脸被细菌“吞食”，从保护液槽3 加入组成约1%的甲醛水溶液，即开阀10, 7, 8, 11, 14, 16,阀9关闭，加约350mlo之 后关闭阀16, 11, 14, 10, 9, 8, 7等，封闭系统，避免保护液损失。8）分析原料液，透过液，浓缩液等的浓度：用比色法测屋原料液，超滤液和浓缩液的浓度。仪器：722型分光光度计，使用前认真阅读说明书。开启分光光
10、度计电源，将测定波长置于510111111处，预热20分钟。绘制标准曲线：准确称取在60C下干燥4小时的聚乙二醇l.OOg溶于lOOOnil容量瓶 中，分别吸取聚乙二醇溶液0.5, 1.5, 2.5, 3.5, 4.5ml稀释于100ml容量瓶内配成浓度为5, 15, 25, 35, 45mg/L的聚乙二醇标准溶液。再各取50ml加入100ml容量瓶中，分别加入 Dragendoff试剂及醋酸缓冲液各10ml,蒸馆水稀释至刻度，放置15分钟，于波长510mm 下，用lcm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馆水为空白。以聚乙二醇浓度 为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。取试样50ml置于100ml容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，再 从标准曲线上查取浓度值。9）清洗分光光度计，放在指定位置。10）切断设备和仪表电源，并闭水阀。六实验数据处理（1）实验数据记录压力（表压）：Mpa；温度：C实验序号原料液流量（”h）吸光度原料液吸光度浓缩液吸光度透过液吸光度（2）数据处理1）表面活性截留率（R）：2）透过液通量（丿）：, 透过液体积 仃/ 2一实验时间X膜面积 m3）表面活性剂浓缩倍数（N）：浓缩液中表面活性剂浓度_原料液初始浓度-透过液浓度 原料液初始浓度xlOO%原料中表面活性剂浓度
