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1、粮油检验 植物油中蜡含量的测定 气相色谱测定法行业标准编制说明（一）工作简况1任务来源及起草单位根据国家粮食局2017年第二批粮油行业标准制修订计划的要求，由国家粮食局科学研究院负责粮油检验 植物油中蜡含量的测定 气相色谱测定法制定工作。起草单位成立的标准起草组负责进行本标准的各项工作。2制定本标准的意义脱蜡是油脂精炼工程中的重要的工艺之一，它与脱胶、脱酸、脱色、脱臭工艺密切相关。但是，脱蜡工序耗时长，而且能耗高，需降温至0-5维持20h以上，且加入助滤剂造成油脂损耗（废助滤剂中含油约30%）。以一家玉米油生产厂计算，其产能为900t/d，脱蜡助滤剂添加量为0.5%，废助滤剂含油约30%，以全
2、年生产天数200天计算，每年损失玉米油400t，助滤剂消耗900t。以每吨油脂耗电量17kw.h算，全年仅脱蜡工艺耗电量为306万kw.h。按当前玉米油8500元/t、助滤剂1000元/吨、工业用电0.8元/kw.h计算，全年减少收益675万元。米糠油、葵花籽油、玉米油、棉籽油等植物毛油中含有较多蜡质，经脱蜡处理后蜡含量大大降低。植物油中蜡质熔点高，溶解度低，低温储藏时易结晶，虽经过脱蜡处理，但微量的蜡质在低温和长期贮存过程中也会结晶析出，使油脂产生发朦现象，甚至出现絮凝状沉淀物，影响销售，因此检测蜡含量对于控制油脂品质具有重要意义。国内外测定油品中蜡含量方法很多，但未建立起统一的蜡含量测定方
3、法，尤其是针对低蜡含量油品，给油品监控和科研带来诸多不便。快速准确的测定油脂中蜡含量能有效评定油脂品质，检测脱蜡效果，从而有效指导精炼工艺。而我国对此方面研究仍较少。3标准主要工作过程（1）为了更好的完成标准任务，查阅了国内外相关资料，在GB/T 22501-2008动植物油脂 橄榄油中蜡含量的测定 气相色谱法（等同采用COI/T 20Doc. no.18 Rev. 2 (2003) Determination of wax content by capillary column gas chromatography）、 COI/T 20Doc. No 28 Rev. 1(2010) Dete
4、rmination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography（英文版） 以及ISO/TS 23647 Vegetable fats and oils Determination of wax content by gas chromatography（英文版）的基础上，确定了本方法标准制定方案和工作计划。（2）2018年10月，国家粮食局向社会公开征求粮油检验 植物油中蜡含量的测定 气相色谱测定法标准意见，截至目前，起
5、草组共收到2份回复意见和建议。之后，起草组汇总了反馈意见，采纳了合理的意见和建议，并修改了标准相应内容，形成标准送审稿。（二）标准的编制原则和标准的主要内容1标准编制原则 本标准是根据GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则、GB/T 20000.2-2009标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则、GB/T20001.4-2009标准编写规则第4部分：化学分析方法的规定进行编制的。2确定国家标准主要内容本标准的技术内容包括范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂和材料、仪器、扦样、试样制备、操作步骤、精密度与测试报告。3主要研究内容及试验结果综述方法的实验室
6、协同验证本实验室。配制了4个蜡含量不同的植物油样品（表1），组织了6家验证机构验证本方法，共收到了6家验证数据，测试结果按GB/T 6379.1-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分 总则与定义和GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法进行统计分析。分析结果见表2。表1样品信息表样品A玉米油样品B葵花籽毛油（50%）+精炼葵花籽油（50%）样品C葵花籽毛油样品D米糠油表2结果统计表样品1234实验室数目6666参加统计实验室数目6665离群实验室数目0001平均值58.60104.48207.72266.0
7、0重复性标准偏差，Sr3.03 2.95 4.38 14.41 重复性限，r8.49 8.25 12.25 40.36 重复性变异系数/%5.17 2.82 2.11 5.42 再现性标准偏差，SR8.27 10.42 14.31 19.35 再现性限，R23.15 29.16 40.06 54.19 再现性变异系数/%14.11 9.97 6.89 7.28 采用已建立的方法，测定了米糠油、玉米油、葵花籽油、火麻仁油以及梾木果油中蜡含量。测定结果见表3。表3 实际样品蜡含量（mg/kg）序号植物油含量1玉米油（碱炼）73.752玉米油（脱蜡）23.293油茶籽原油109.094葵花籽原油19
8、3.795葵花籽油（脱蜡）23.926米糠原油1707.897米糠原油2353.068火麻仁油19.279梾木果油103.46（三）采用国际标准和国外先进标准的情况，以及与国际、国外同类标准水平的对比，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况本标准发布实施后，将达到国内先进水平。（四）与有关的现行法律、法规和强制性国家标准、行业标准的关系本标准颁布实施后，更有利于现行标准的执行；更有利于行业应用，与现行的法律、法规及其他国家标准没有矛盾。（五）重大分歧意见的处理经过和依据 无。（六）按照标准化法的有关规定，提出强制性标准或推荐性标准的建议建议将本标准作为行业推荐标准使用。 （七）废止现行有关标准的建议无。（八）其他应予说明的事项无。 粮油检验 植物油中蜡含量的测定 气相色谱测定法行业标准制定起草组2018年11月9日
