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1、粘 度 法 测 定 高 聚 物 相 对 分 子 质 量一 实验目的1 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。2 测定线型聚合物聚乙二醇的粘均相对分子质量。二 实验原理 聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值。粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为11041107，方法类型属于相对法。 粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数来表示。粘度分绝对粘度和相对粘度。绝对粘度有两种表示方法：动力粘度和运动粘度。相对粘度是某液体粘度与标准液体粘度之比。 溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度r，即r=/o，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，sp=r-1。 使用同一粘
2、度计，在足够稀的聚合物溶液里，r=/o=t/to，只要测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，r和之间符合经验公式：（lnr）/c=-2c，通过lnr/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为；同时，在足够稀的溶液里，质量浓度c，sp和之间符合经验公式：sp/c=+k2c，通过sp/c对c作图，外推至c=0时所得截距即为。两个线性方程作图得到的截距应该在同一点。 聚合物溶液的特性粘度与聚合物相对分子质量之间的关系，可以通过MarkHouwink经验方程来计算，=KM；M是粘均相对分子质量，K、是与温度、聚合物及溶剂的性质相关的常数；聚乙二醇水溶液在30的
3、K值为12.5106/m3kg-1，值为0.78。 通过以上的原理阐述，就可以通过本次实验测定高聚物的粘均相对分子质量。三 实验仪器和试剂仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml容量瓶5只；秒表1只。试剂：聚乙二醇（AR）；去离子水。四 实验步骤1 设定恒温槽温度为300.5。2 配制溶液。8%(质量分数)的聚乙二醇溶液5ml、10ml、15ml、20ml、25ml定容于100ml容量瓶中。3 洗涤粘度计。4 测定溶剂流出时间to，测定不同浓度的溶液流出时间t。五 数据记录与处理实验室室温：28.5 大气压：101.52Kpato：纯溶剂在a、b线移动所需时间；t1：5ml8%聚乙二醇溶液
4、定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；t2：10ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；t3：15ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；t4：20ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；t5：25ml8%聚乙二醇溶液定容于100ml容量瓶中溶液在a、b线移动所需时间；所有溶液的密度以1103kg/m3的水的标准密度，以简化计算。以下数据表格为excel处理结果项平行一平行二平行三平均值rcsp=r-1sp/clnr(lnr)/cto113.42113.64114.00113.69t1
5、131.24131.03131.00131.101.15310640.0040.153138.27660.1424635.61t2151.80151.02150.66151.161.32958040.0080.329641.19760.2848635.61t3170.20170.68170.69170.521.49989740.0120.499941.65810.4054033.78t4193.89193.80193.81193.831.70492860.0160.704944.05800.5335233.34t5217.44217.61217.50217.521.91324360.0200.
6、913245.66220.6488032.44在origin中，sp/c对c作图在origin中，（lnr）/c对c作图的平均值为(36.881+36.742)/2=36.8115, 粘均分子质量为39937乌氏粘度计参数为：检定温度：20毛细管内径：0.50.6mm粘度计常数：0.007176mm2/s2六 实验结果与讨论 测定粘度的过程对温度的恒定要求很高。测定去离子水的时间to时，由于恒温时间不够，各个数据之间的平行性不好，而后的各个t的平行性因为恒温时间都很长，所以相对去离子水的数据就好很多了。可见，粘度对温度的变化是非常灵敏的。 另外，乌氏粘度计中在a、b线间如果有气泡，对实验数据也有很大的影响。虽然没有搞清楚到底是增大粘度还是减少粘度，但无疑，t2受到气泡的影响使数据之间的平行性受到了很大的影响。赶气泡效果最好的方法是把所有的液体都先赶下去再吸上来。吸的过程中乌氏粘度计的c管当然是要堵住的。
