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1、高真空的获得与测量及热偶真空计的校准、实验目的1掌握高真空的获得和测量的基本原理及方法；2熟悉静态膨胀法校准热偶真空计系统的结构、原理与操作方法3了解真空技术的基本知识和基本技能。二、实验原理1、真空的获得真空的获得是由真空泵来完成的。一般真空实验 室经常使用的是机械泵和扩散泵，用于超高真空的是 钛升华泵和低温泵。真空泵的基本原理：当泵工作后， 形成压差，pp，实现了抽气。12真空泵按其工作机理可分为排气型和吸气型两大类排气型真空泵是利用内部的各种压缩机构，将被抽容器中的气体压缩到排气口，而将气体排出泵体之外，如机械泵、扩散泵和分子泵等吸气型真空泵则是在封闭的真空系统中，利用各种表面（吸气剂）
2、吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气剂表面上，使被抽容器保持 真空，如吸附泵、离子泵和低温泵等真空泵的主要性能可有下列指标衡量：（1）极限真空度：无负载（无被抽容器）时泵入口处可达到的最低压强（最 高真空度）（2）抽气速率：在一定的温度与压力下，单位时间内泵从被抽容器抽出气体的体积，单位（升/秒）（3）启动压强：泵能够开始正常工作的最高压强 2、静态膨胀法校准热偶真空计实验原理静态膨胀法压力校准系统是克努曾于1910年提出的。这种校准系统适合 于中、低真空计的校准，其校准精度较高，应用广泛。但进入高真空（pV10-2Pa） 后，由于器壁的吸气与放气十分显著，需要设法减小其影响。这种校准
3、系统的特 点是制作简单，操作方便，运算迅速简单，检定效率高，并且可以排除水银蒸汽 对人的危害。膨胀法校准的工作原理是基于波义耳定律，即在恒定的温度下一定 质量的气体压力与其体积的乘积为一常数。气体V膨胀到V后，在V和V中的压强应比P低根据气体定律，有 第一次0膨胀 1 0 1 0P （1）（V +V ）=P V1 0 1 0 0 第二次膨胀VP （V + V ） = PV + P（1）V = PV +0 PV1010 0110 0 V + V 0 101第n次膨胀PVP (n) =0 01+V011 (PVV + V=g 0V + VV + V0根据二项式理，则有( V )n = 1(0) n
4、 = 1 一 n01则(V1+V01V ) n0) n_ = P0V0VW01P (n) = P 1 (1 n10)(n1) P(n) + (11(V1 )(n-2) +0V+ 1 +1V + V01V+V) n0V0+V01=nP0V0+V01V0V1若以充油的U型计指示出油柱高度差h时，V中压强P为P将上述式子代入有下式：h校准时，向v1内膨胀气体可以很多次，每膨胀一次均记录待校准真空计G1的指 示读数V （即热偶的热电动势毫伏数），同时用上述式子算出相应的压强值，P1-V 刻度校准曲线即可做出。真空膨胀校准系统圏1-气源室* 2校推室F 3附* 4-扩敞泵，5赭气簡/ &一矶械泵亍一干燥
5、 简&一接持枝气鬲K“氐一传递蒯甌一翦宜空剛陰一徹调阀卜 K汕 禺一放气畅Kl真空阀；&L一彼枝其空计F ?一测It校准室本底压力电 离真空计* Gm油u卑詹计.P,叭 f 别为校准室和邑亟室压力V, V分 到I*堵罐滋和咎涵玄蛊曲.V. . *曲盛国徒揣ftHK, K.備隹器穽KJ三、仪器介绍1、抽真空仪器 (1)、机械泵机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔 的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得 真空的泵。机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式 机械泵。旋片式机械泵的结构如右图，它由一个定子、一 个偏心转子、旋片、弹簧组成。定子为一圆柱形空腔， 空腔上装着进气管和出气阀门，转子
6、顶端保持与空腔 壁相接触，转子上开有槽，槽内安放了由弹簧连接的 两个刮板当转子旋转时，两刮板的顶端始终沿着空 腔的内壁滑动为了保证机械泵的良好密封和润滑， 排气阀浸在密封油里以防止大气流入泵中。油通过泵 体上的缝隙、油孔及排气阀进入泵腔，使泵腔内所有 的运动表面被油覆盖，形成了吸气腔与排气腔之间的 密封。同时，油还充满了泵腔内的一切有害空间，以消除它们对极限真空的影响。 工作时，转子沿着箭头所示方向旋转时，进气口方面容积逐渐扩大而吸入气体， 同时逐渐缩小排气口方面容积将已吸入气体压缩从排气口排出。当机械泵对体积为 V 的容器抽气时，因泵旋转一周所抽出气体体积为泵的工 作体积 V,使被抽体积V增
7、大了 AV,设抽气前V中压强为P,转子旋转一周 后V中压强为P，则有：1P V = P (V+AV)1进气口出水口三圾喷口二级喷口进水口出气管接至机挾泵-圾喷口 V?返油管加第电宛(v 、所以，P二P1 IV+AV丿同理，设转子旋转二周后，容器V中压 强 为 P ， 则 ：2( V ( V 2P 二 P 二 P第N周后，则有:二 P亠丫 IV+AV丿21 ( V + AV丿 (V + AV丿若机械泵每分钟转n转，则经t分钟 后，N二nt,容器中的压强Pt为：( V A ntP = Pt(V+AV丿从上式可以看出，随着时间的延长，被抽容器中的压强逐渐减少，但实际工 作中，由于机械泵油的饱和蒸气压
8、(室温时)约为10-iPa，以及泵的结构和泵的 加工精度的限制，机械泵只能抽到一定的压强，此最低压强即为机械泵的“极限 压强”，一般为 10-1Pa机械泵的抽气速率主要取决于泵的工作体积，在抽气过程中，随着机械泵进 气口处压强的降低，抽气速率也逐渐减小，当抽到系统的极限压强时，系统的漏 放气与抽出气体达到动态平衡，此时抽率为零。目前生产的机械泵多是两个泵腔 串联起来的，称为双级旋片机械泵，它比单级泵具有极限真空度高和在低气压下 具有较大的抽气速率等优点。机械泵能否在大气压下启动正常工作，其极限真空度是否理想，它取决于：定子空间中两空腔间的密封性，因为其中一空间为大气压，另一空间为极限压 强，密
9、封不好将直接影响极限压强；排气口附近有一“死角”空间，在旋片移 动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；泵腔内密 封油有一定的蒸汽压(室温时约为10-iPa)。( 2)、油扩散泵油扩散泵是用来获得高真空的主要设备。工作压强范围：10-510-7Pa。主要由泵体、冷阱、喷嘴、导管、蒸气流冷却水套和加热器等组成。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的。它的工作原理是通过电炉加热处于泵体下 部的专用油，沸腾的油蒸汽沿着伞形喷口高速向上喷射，在喷嘴出口处蒸汽流造 成低压，因而使进气口附近被抽气体的压强高于蒸汽流中该气体的压强，所以被 抽气体分子就沿蒸汽流束的方向高速运动，即不断向泵体下部
10、运动,经三级喷嘴 连续作用将被抽气体压缩到低真空端由机械泵抽走。而油蒸汽通过冷却水降温， 运动到下部与冷的泵壁接触，又凝结为液体，循环蒸发。扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大 40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。因为在这一压强下，可 以保证绝大部分气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流。此外若扩散泵在较高 空气压强下加热，会导致具有大分子结构的扩散泵油分子的氧化或裂解油扩散 泵的极限真空度主要取决于油蒸气压和反扩散两部分。在使用扩散泵时要注 意的是：开扩散泵前必须 先用机械泵将系统包括扩 散泵本身抽至几 Pa 数量 级的预备真空。再通冷却 水，后通
11、电加热泵油。停 机时，应先断开扩散泵加 热电源，待泵油降到室温 后，再断开冷却水源，最 后断开机械泵电源。这样 操作可防止泵油氧化变质 提高真空的清洁程度，延 长使用寿命，保证系统的 极限真空。通常的真空系统不是只有一种真空泵在工作，而是由至少两级真空泵组成的。 本实验中真空系统由两级构成，前级泵是旋片式机械泵构成，二级泵是油扩散泵。2、真空的测量仪器一般实验室常用由热耦真空计和电离真空计合在一起的复合真空计。它是由 热耦规管、电离规管和电测系统而构成的。A、热偶真空计也叫热偶规，通常用来测量低真空，可测范围为1010-iPa。它是利用热电 偶的电势与加热元件的温度有关，元件的温度又与气体的热
12、传导有关，而低压下 气体的热传导与压强成正比的原理测量真空的。它由热偶规管和电测系统构成。 如图，它由一根钨或铂制成的电热丝，另由AB、AB两根不同金属组成的一对 热电偶。热电偶一端（热端）与热丝在A点焊接，另两头B、B分别焊于芯柱 引线，再接到毫伏表上。 在铂丝上加一定的电流，铂丝温度升高，热电偶出现温差电动势，它的大小可以 通过毫伏计测量。如果加热电流是一定的，那么铂丝的平衡温度在一定的气压范 围内取决于气体的压强，所以温差电动势也就取决于气体的压强。热电动势与压 强的关系很难通过计算得出，需要绝对真空计校准。然后通过校准曲线对热偶真 空计进行定标。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电
13、动势来指示真空度 了。热偶规热丝由于长期处于较高的温度，受到环境气体的作用，故容易老化， 所以存在显著的零点漂移和灵敏度变化，需要经常校准。本设备中热偶规有两个V和V，其中V置于两级真空泵中间，它用来测量 的是油扩散泵排气口气压， V 置于真空室下部，用来测量真空室压力。2B、电离真空计 也叫电离规，它由电离真空规管和测量电路两部分组成。电离真空规管直接联于被测系统或容器。它由发射电子的阴极，加速并收集电子的螺旋状的栅极， 以及收集正离子的圆筒状的板极组成。其结构类似于三极管。热阴极灯丝加热后 发射热电子，栅状阳极具有较高的正电压。热电子在栅状阳极作用下加速并被阳 极吸收。由于栅状阳极的特殊形
14、状，除了一部分电子被吸收外，其他的电子流向 带有负电的板状收集极，再返回阳极。也就是说部分电子要来回往返几次才能最 终被阳极吸收。可以想象，在电子运动的过程中，一定会与气体分子碰撞并电离，电离的阳离子被收集极吸收并形成电流。电子电流I、阳离子电流I与气体压强 e+ 之间满足如下关系：I 二 I KP+ e式中的K为称为电离计的灵敏度。通常将电子电流I保持一定值，然后用 绝对真空计杰校准。绘出I P关系曲线，就可确定出K来。由上述公式可以确 +定出气压。 对于很高真空度的情况，气体分子很稀薄，所以被电离的气体分子数目很小，因 此需要配置微电流放大装置和灯丝稳流装置。电离规的线性指示区域是10-3
15、10 -7Torr。电离规是中高真空范围应用最广的真空计。低真空范围内，电离规的灯 丝和阳极很容易被烧掉，所以一定要避免在低真空情况下使用电离规。四、实验内容及操作步骤1、对储气室V抽气关kl,开机械泵电源，开热偶真空计电源，将波段旋钮拨到v1测量档，用 G1测V中真空度达到5pa以上，关K2。2、对校准室V1(8080ML)进行抽气开k3、k4,将热偶真空计波段旋钮拨到V2测量档，用G2测量vl中的真空 度，当真空度高于5pa时，打开扩散泵水源和电源，开始记录V1中压强随时间 的变化，当真空度达到 0.5pa 时，开电离真空计 G3 灯丝开关，当真空度达到 510-3pa以上时停止记录压强随时间的变化。3、做校准准备(1) 、做已知压强：关玻璃阀门k8,调节k7,往V内充气，在G4中做100mm 左右油柱差(约10
