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1、8435759人造板及饰面人造板甲醛释放量试验1m3气候箱法一、原理将1m2表面积的样品放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；测定吸收液中的甲醛量及抽取的空气体积，计算出每立方米空气中的甲醛量，以毫克每立方米(mg/m3)表示。抽气是周期性的，直到气候箱内的空气中甲醛质量浓度达到稳定状态为止。二、仪器1.1m3气候箱气候箱参数、技术要求应满足LY/T 1612的规定。进入气候箱内空气的甲醛质量浓度不能超过0.006 mg/m3。2.空气抽样系统空气抽样
2、系统包括：抽样管（如硅胶管）、2个100 mL的吸收瓶、硅胶干燥器、气体抽样泵、气体流量计、气体计量表（配有温度计）。3.恒温恒湿室室内保持相对湿度(505)%，温度(231)，而且空气置换率至少1次/h。二、仪器4.其他仪器（1）水槽，可保持温度(652)。（2）分光光度计，可以在波长412nm处测量 吸光度。推荐使用光程为50mm的比色皿。（3）天平：感量0.01g；感量0.0001g。二、仪器4.其他仪器（4）玻璃器皿，包括:碘价瓶，500mL；单标线移液管，0.1mL，2.0mL，25mL，50mL，100mL；棕色酸式滴定管，50mL；量筒，10mL，50mL，100mL，250mL
3、，500mL；表面皿，直径12cm15cm；白色容量瓶，100mL，1000mL，2000mL;棕色容量瓶，1000mL;二、仪器4.其他仪器（4）玻璃器皿，包括:带塞三角烧瓶，50mL，100mL；烧杯，100mL，250mL，500mL，1000mL；棕色细口瓶，1000mL；滴瓶，60mL；玻璃研钵，直径10cm12cm。结晶皿，外径 120mm，内径(1151)mm，高度60mm65mm。（5）小口塑料瓶，500mL，1000mL。二、仪器三、试剂碘化钾(KI),分析纯；重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯；碘化汞(HgI2),分析纯;硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),分析纯；无水碳
4、酸钠(Na2CO3),分析纯；硫酸(H2SO4)，=1.8g/ml,分析纯；盐酸(HCl),=1.19g/ml,分析纯；氢氧化钠(NaOH)，分析纯；碘(I2),分析纯；可溶性淀粉，分析纯；乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3),分析纯；乙酸铵(CH3COONH4),分析纯；甲醛溶液(CH2O),质量分数35%40%，分析纯。三、试剂四、溶液配制 量取约54mL硫酸(=1.84g/mL)在搅拌下缓缓倒入适量蒸馏水中,搅匀,冷却后放置在1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。1、硫酸(1mol/L)称取40g氢氧化钠溶于600mL新煮沸而后冷却的蒸馏水中，待全部溶解后加蒸馏水至1000mL，储于
5、小口塑料瓶中。2、氢氧化钠(1mol/L)四、溶液配制3、淀粉指示剂(1%)称取1g可溶性淀粉，加入10mL蒸馏水中，搅拌下注入90mL沸水中，再微沸2min，放置待用（此试剂使用前配制）。四、溶液配制4、硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L配制：在感量0.01g的天平上称取26g硫代硫酸钠放于500mL烧杯中，加入新煮沸并已冷却的蒸馏水至完全溶解后，加入0.05g碳酸钠(防止分解)及0.01g碘化汞(防止发霉)，然后再用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释成1L，盛于棕色细口瓶中，摇匀，静置8d10d再进行标定。四、溶液配制4、硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mo
6、l/L 标定：称取在120下烘至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10g0.15g，精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中，加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL盐酸(=1.19g/ml)，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL用待标定的硫代硫酸钠滴定到呈草绿色，加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止,记下硫代硫酸钠用量V。四、溶液配制4、硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1mol/L式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V硫代硫酸钠滴定耗用量，单位为毫升(mL)；G重
7、铬酸钾的质量，单位为克(g)；49.03重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。也可根据GB/T 601-2002配制该标准溶液。硫代硫酸钠标准溶液的浓度，根据式(3-2-4-1)计算：四、溶液配制5、碘标准溶液c(I2)=0.05mol/L 配制：在感量0.01g的天平上称取碘13g及碘化钾30g,同置于洗净的玻璃研钵内，加少量蒸馏水研磨至碘完全溶解。也可以将碘化钾溶于少量蒸馏水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后转至1L的棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，储存于暗处。四、溶液配制6、乙酰丙酮溶液 (CH3COCH2COCH3，体积分数0.4%)
8、配制：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1 L棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。四、溶液配制7、乙酸铵溶液(CH3COONH4，质量分数20%)配制：在感量为0.01 g的天平上称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。四、溶液配制五、试件1、试件尺寸长l=(5005)mm；宽b=(5005)mm。试件表面积为1m2，有带榫舌的突出部分应去掉。2、试件平衡处理试 件 在(231)、相 对 湿 度(505)%条 件 下 放 置(152)d，试件之间距离至少25mm，使空气在所有试件表面上自由循环。恒温恒湿室内空气置换
9、率至少每小时1次(h-1)，室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10mg/m3。注：如果使用空气净化装置来保持背景质量浓度低于0.10mg/m3，也可以使用通风能力较低的恒温恒湿室。五、试件3、试件封边试件平衡处理后，采用不含甲醛的铝胶带封边，未封边的长度l与试件表面积的比例为:l/A=1.5m/m2。对于尺寸为0.5m0.5m板厚的试件，试验需2块试件，每块试件未封边长度为l=0.5m21.5m/m2=0.75m。地板只测量暴露面。采用不含甲醛的胶黏剂将2块试件背靠背粘起来，或者用铝箔将试件的一面密封起来，所有侧边均用铝箔密封。五、试件六、试验步骤1、试验条件在试验过程中，气候箱内保持下列条件
10、:温度：(230.5)；相对湿度：(503)%；承载率：(1.00.02)m2/m3；空气置换率：(1.00.05)h-1；试件表面空气流速：0.1m/s0.3m/s试件完成平衡处理后，在1h内放入气候箱。试件应垂直放置于气候箱的中心位置，其表面与空气流动的方向平行，试件之间距离不小于200mm。2、试件放置六、试验步骤 取样装置连接示例见图3-2-4-2。先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2个吸收瓶中各加入25mL蒸馏水，串联在一起。开动抽气泵，抽气速度控制在2L/min左右，每次至少抽取120L气体。取样时记录检测室温度。3、试件取样六、试验步骤3、试件取样取样装置示例六、试验步骤
11、4、甲醛质量浓度定量方法 将2个吸收瓶的溶液充分混合。用移液管取10mL吸收液移至50mL容量瓶中，再加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀，再放到(601)的水槽中加热10min，然后把这种黄绿色的溶液在避光处室温下存放约1h。在分光光度计上412nm波长处，以蒸馏水作为对比溶液，调零。用50mm光程的比色皿测定吸收液的吸光度As。同时用蒸馏水代替吸收液，采用相同方法作空白试验，确定空白值Ab。如果可以达到0.005mg/m3的低限值，也可以使用10mm光程的比色皿。六、试验步骤5、测试期限 在测试的第1天，不需要取样，然后从第2天至第5天，每天取样2次。每次取样的时间
12、间隔应超过3h。在经过前3天后，如果达到稳定状态，可停止取样。因此，当最后4次测定的甲醛浓度的平均值与最大值或最小值之间的偏差值低于5%或低于0.005mg/m3，此时可定义为达到稳定状态。六、试验步骤 在节假日（如周末），可取消取样，但是稳定状态的判定应往后推延，直至完成最后4次测定。如果在前5天没有达到稳定状态，取样次数应降低到每天1次，直到达到稳定状态，或者是连续测试28d，然后停止测试。注：实际操作中，由于甲醛释放的不可逆性，因此真正的稳定状态不可能达到。本标准出于测试目的对稳定状态条件进行定义。5、测试期限六、试验步骤6、标准曲线绘制 标准曲线是根据甲醛溶液质量浓度与吸光度的关系绘制
13、的，其质量浓度用碘量法测定。标准曲线至少每月检查一次。(a)甲醛溶液标定 大约1mL甲醛溶液（浓度35%40%）移至1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。六、试验步骤甲醛溶液质量浓度按下述方法标定：量取20mL甲醛溶液与25mL碘标准溶液(0.05mol/L)、10mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)于100mL带塞三角烧瓶中混合。静置暗处15min后，把1mol/L硫酸溶液15mL加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时，加入几滴1%淀粉指示剂，继续滴定到溶液变为无色为止。同时用20mL蒸馏水做空白平行试验。甲醛溶液质量浓度按式(3-2-4-1)计算
14、。6、标准曲线绘制六、试验步骤c1=(V0-V)15c21000/20式中：c1甲醛质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V0滴定蒸馏水所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；c2硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；15甲醛(1/2CH2O)摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。注:lmL0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于1mL 0.05 mol/L的碘溶液和1.5mg 的甲醛。6、标准曲线绘制注:lmL0.1 mol/L硫代硫酸钠相当于1mL 0.05 mol/L的碘溶液和1.5mg 的甲醛。六、
15、试验步骤(b)甲醛校定溶液 按(a)中确定的甲醛溶液质量浓度，计算含有甲醛3mg的甲醛溶液体积。用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，则1mL校定溶液中含有3g甲醛。六、试验步骤(c)标准曲线的绘制 把0mL，5mL，10ml，20mL，50mL和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。然后分别取出10mL溶液，按前述方法进行吸光度 测 量 分 析。根 据 甲 醛 质 量 浓 度(0mg/L3mg/L)吸光情况绘制标准曲线。斜率由标准曲线计算确定，保留4位有效数字。六、试验步骤七、吸收液中甲醛含量G=f(As-Ab)Vsol 式中
16、：G甲醛含量，单位为毫克(mg)；f 标准曲线的斜率，单位为毫克每毫升(mg/mL)；As吸收液的吸光度；Ab蒸馏水的吸光度；Vsol吸收液体积，单位为毫升(mL)。按式(3-2-4-2)计算吸收液中甲醛含量：八、甲醛释放量计算G=f(As-Ab)Vsol 式中：G甲醛含量，单位为毫克(mg)；f 标准曲线的斜率，单位为毫克每毫升(mg/mL)；As吸收液的吸光度；Ab蒸馏水的吸光度；Vsol吸收液体积，单位为毫升(mL)。试件的甲醛释放量按式(3-2-4-3)计算,精确至0.01mg/m3：九、稳定释放量当达到稳定状态，甲醛释放量是最后4次测定的浓度的平均值。如果测试在28d内没有达到稳定状态，甲醛释放量不能记录。在这种情况下，最后4次测定的浓度的平均值可以记录为“临时甲醛释放量”，随附说明“稳定状态没有达到”。十、结果表示室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量(GB18580-2017)规定：室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量值为0.124mg/m3,限量标识E1。稳定状态时的甲醛释放量测定值作为样品甲醛释放量，精确至0.01mg/m3，并在测定值后用括号表示达到稳
