新高考化学二轮复习高频考点50 物质的制备与性质实验(含解析)

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1、高频考点50 物质的制备与性质实验1(2021北京卷)实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )气体试剂制备装置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn+稀H2SO4beCNOCu+稀HNO3bcDCO2CaCO3+稀H2SO4bcAABBCCDD1.B AKMnO4是固体物质,加热分解产生O2,由于O2难溶于水,因此可以用排水方法或向上排空气的方法收集,故不可以使用a、d装置制取和收集O2,A错误;BZn与H2SO4发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体,产生的H2难溶于水,因此可以用排水方法收集,故可以使用装置b、e制取H2,B正确;CCu与稀HNO3反应产生N

2、O气体,NO能够与O2发生反应产生NO2气体,因此不能使用排空气的方法收集,C错误;DCaCO3与稀硫酸反应产生的CaSO4、CO2气体,CaSO4微溶于水,使制取CO2气体不能持续发生,因此不能使用该方法制取CO2气体,D错误;故合理选项是B。2(2021湖北卷)某兴趣小组为制备1氯2甲基丙烷(沸点69),将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3,分液收集CH2Cl2层,无水MgSO4干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是( )(夹持及加热装置略)ABCDAABBCCDD2.B A将2-

3、甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中,搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流),制备产物,A项正确;B产生的HCl可用NaOH溶液吸收,但要防止倒吸,导气管不能直接插入NaOH溶液中,B项错误;C分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗,振摇时需将分液漏斗倒转过来,C项正确;D蒸馏时需要用温度计控制温度,冷凝水从下口进、上口出,D项正确;故选B。3用如图所示装置进行NH3与CuO反应的实验。下列说法错误的( )A加入药品前须检验装置的气密性Ba中药品为氯化铵固体Cb中固体变红,可能有Cu2O生成Dc中能收集到氨水,d中可收集到N23.B A装置中制备氨气并作为反应物

4、,加入药品前须检验装置的气密性,A正确;Ba中药品为氯化铵和氢氧化钙固体,B错误;Cb中固体变红,氨气与氧化铜发生了氧化还原反应,Cu2O中铜元素为+1价,故可能有Cu2O生成,C正确;Dc中过量的氨气和水能形成一水合氨,冷凝后能在冰水浴处收集到氨水,氧化还原反应时氨气中氮元素化合价升高,d中可收集到N2,D正确;故选B。4(2022湖北华中师大一附中模拟预测)某实验小组为制取丙烯酸甲酯()(沸点为85),将丙烯酸、甲醇和浓硫酸置于三颈烧瓶中,充分反应并冷却后,加入溶液洗涤,分离出有机相。经干燥、蒸馏,得到产物。产物水解后用盐酸滴定,测定其纯度。上述过程中涉及的装置或操作错误的是()(部分夹持

5、及加热装置略)实验装置或操作选项ABCDAABBCCDD4.D A装置A为制备丙烯酸甲酯的发生装置,丙烯酸、甲醇和浓硫酸在三颈烧瓶中加热回流,A正确;BB为分液装置,有机层在上层,水在下层,B正确;CC为蒸馏装置,丙烯酸甲酯的沸点较低,采用水浴加热,C正确;DD为滴定装置,但滴定管使用错误,盐酸应置于酸式滴定管中,D错误;故选D。5(2022全国高三专题练习)锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知:Sn的熔点为231;SnCl4极易水解,熔点为-33,沸点为114。实验室欲用如图所示装置制备少量SnCl4(夹持装置略),下列说法错误的是( )A实验开始前先点燃处酒精灯,再点燃处酒精灯B

6、装置与装置的作用不同C如果无装置,装置中除生成SnCl4外,还会生成SnO2D本实验会造成污染,应在装置后添加氢氧化钠溶液装置5. B A装置是制备氯气的装置,装置是除去氯气中的HCl,装置是干燥氯气,装置制备少量SnCl4,应该先制得纯净干燥的氯气再进行制备实验,所以实验开始前先点燃处酒精灯,再点燃处酒精灯,故A正确;B装置的作用是干燥氯气,装置的作用是防止空气中的水蒸气和二氧化碳干扰实验,两个装置都可以用碱石灰,作用相同,故B错误;C装置是干燥氯气,如果无装置,水会进入装置,生成的SnCl4会水解最终生成SnO2,故C正确;D装置产生氯气,应在装置后添加氢氧化钠溶液装置,吸收多余的氯气,防

7、止造成污染,故D正确;故答案为:B6(2021全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):.将浓、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中,剧烈搅拌下,分批缓慢加入粉末,塞好瓶口。.转至油浴中,35搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是_、_,仪器b的进水口是_(填字母)

8、。(2)步骤中,需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴,原因是_。(3)步骤中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是_。(4)步骤中,的作用是_(以离子方程式表示)。(5)步骤中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_。(6)步骤可用试纸检测来判断是否洗净,其理由是_。6.(1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d(2) 反应放热,防止反应过快(3) 反应温度接近水的沸点,油浴更易控温(4) (5) 取少量洗出液,滴加,没有白色沉淀生成 与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净解析:(1)由图中仪器构造可知,a的仪器名称为滴液漏斗,c的仪器名称为三颈烧瓶;仪器b为球形冷凝管,起冷凝回流作用

9、,为了是冷凝效果更好,冷却水要从d口进,e口出,故答案为:分液漏斗;三颈烧瓶;d;(2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,故答案为:反应放热,防止反应过快;(3)油浴和水浴相比,由于油的比热容较水小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴,故答案为:反应温度接近水的沸点,油浴更易控温;(4)由滴加H2O2后发生的现象可知,加入的目的是除去过量的KMnO4,则反应的离子方程式为:2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O,故答案为:2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2

10、O ;(5)该实验中为判断洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在S来判断,检测方法是:取最后一次洗涤液,滴加BaCl2溶液,若没有沉淀说明洗涤完成,故答案为:取少量洗出液,滴加BaCl2,没有白色沉淀生成;(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀,步骤V洗涤过量的盐酸,与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净,故答案为:与电离平衡,洗出液接近中性时,可认为洗净。7用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3Fe(C2O4)3)的化学方程式依次如下:Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O+H2SO42FeC2O42H2O+H2O2+H2C2O4

11、+3K2C2O4=2K3Fe(C2O4)3+6H2O已知:K3Fe(C2O4)33H2O晶体的摩尔质量为491gmol-1,易溶于水,难溶于乙醇;Fe(C2O4)33-Fe3+3。回答下列问题:(1)在反应之前为了除去铁屑表面的油污,先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间,通常采用_分离获得铁屑。(2)为从反应后的溶液中得到K3Fe(C2O4)33H2O晶体,某同学设计的实验步骤为“加热蒸发冷却结晶抽滤洗涤干燥”,采用该方案会导致获得的产品纯度不高,其主要原因是_。(3)为获得较纯净的K3Fe(C2O4)33H2O晶体,适当调整该同学的设计,调整后的实验步骤是_。(4)抽滤获得K3Fe(C2O4

12、)33H2O晶体通常采用如图装置,其仪器I的名称是_。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母:组装装置检查装置的气密性_停止抽滤,处理滤液和洗涤装置。A选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸C放入滤纸后,用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上D放入滤纸后,直接转移溶液E.将溶液转移至仪器I中,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移晶体F.洗涤晶体时,先关小水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗G.洗涤晶体时,先关小水龙头,用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解,配成250mL溶液,取25.00mL于锥形瓶中,用

13、0.100molL-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定,重复三次实验,平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3Fe(C2O4)33H2O的纯度为_。7. (1)倾析法 (2)加热蒸发过程中会使Fe(C2O4)33-Fe3+3 C2O42-的平衡正向移动,从而提高体系中铁离子的浓度,加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀 (3)向溶液中“加入适量乙醇过滤洗涤干燥” (4)布氏漏斗 ACEG (5)98.2% 解析:(1)在反应之前为了除去铁屑表面的油污,先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间,通常采用倾析法分离获得铁屑;(2)加热蒸发过程中会使Fe(C2O4)33-Fe

14、3+3 C2O42-的平衡正向移动,从而提高体系中铁离子的浓度,加热过程中促进铁离子的水解会生成一定的氢氧化铁沉淀,进而导致获得的产品纯度不高;(3)由于K3Fe(C2O4)33H2O易溶于水,难溶于乙醇,因此设计实验步骤为向溶液中“加入适量乙醇过滤洗涤干燥”得到较为纯净的K3Fe(C2O4)33H2O晶体;(4)根据仪器的结构可知,其名称为布氏漏斗,抽滤时正确的操作顺序为组装装置检查装置的气密性选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸放入滤纸后,用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上将溶液转移至仪器I中,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移晶体洗涤晶体时,先关小水龙头,用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗停止抽滤,处理滤液和洗涤装置,故答案填ACEG;(5)用酸性高锰酸钾溶液滴定样品溶液,发生氧化还原反应,根据得失电子守恒有5,则25mL样品溶液中n(K3Fe(C2O4)33H2O)=,则250mL样品溶液的n(K3Fe(C2O4)33H2O)=0.01mol,m(K3Fe(C2O4)33H2O)=0.01mol491gmol-1=4.91g,因此样品中K3Fe(C2O4)33H2O的纯度为。8

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