《高考风向标》年高考化学一轮复习 第五单元 第26讲　物质的分离、提纯及检验

第 26 讲 物质的分离、提纯及检验第五单元化学实验2011 考纲展示2012 高考导视能对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和检验。1.掌握无机与有机混合物分离、提纯的一般方法。2结合生产实验对分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项进行考查。3对综合运用化学知识检验和鉴别常见的物质(包括气体、无机离子)进行考查。考点考点 1 1 物质的检验、分离与提纯物质的检验、分离与提纯一、知识网络方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项过滤不相溶的固体与液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去要“一_二_三_”必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)定量实验的过滤要“无损”结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随_变化不同烧杯、酒精灯、石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大，氯化钠溶解度随温度变化小，可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾一般先配较高温度的饱和溶液，然后降温结晶结晶后过滤，分离出晶体二、物质的分离、提纯的方法1物理方法温度贴低靠升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质_、烧杯、酒精灯、_从食盐水溶液中提取食盐晶体溶质须不易_、不易_、不易被氧气_蒸发过程应不断_较多固体析出时停止加热，余热蒸干蒸发皿玻璃棒分解水解氧化搅拌方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表蒸馏分馏利用_不同以分离互溶液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰)；乙醇和乙酸(先加NaOH 蒸馏，后加浓 H2SO4 蒸馏)；石油分馏温度计水银球在蒸馏烧瓶_处加沸石(碎瓷片)注意冷凝管水流方向应_进_出不可蒸干分液两种互_溶的液体的分离_、烧杯、带铁圈铁架台除溴乙烷中乙醇(先水洗)；水、苯的分离；除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3 洗)下层液体从_放出，上层液体从_倒出沸点支管口分液漏斗上口下口下上不相方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的_不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种_所组成的溶液里提取出来可在烧杯、试管中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)用CCl4把溶于水里的Br2萃取出来萃取后要再进行_对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的_比在原溶剂中大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是_，一般再通过蒸馏等方法进一步分离溶解度溶剂 分液 溶解度 溶液 方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)半透膜、烧杯等除去 Fe(OH)3 胶体中的 HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其_降低而_的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析注意无机盐的选用及用量，少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性溶解度凝聚方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项续表2.化学方法(1)加热法：混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去。有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化铵；纯碱中混有小苏打等。(2)沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如：(3)转化法：不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。例如：苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入 CO2 重新生成苯酚。注意：转化过程中应尽量减少被提纯物的损失。(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂。例如：用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。(5)氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质。例如：氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁。1蒸馏、分馏、分液有什么区别？答：三者都是物理变化。三者的区别是蒸馏和分馏都是分离液态混合物的方法，而分液是将两种互不相溶的已分层的液体分开；蒸馏、分馏利用的是液态混合物各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使部分物质汽化、冷凝液化后收集，其余部分保留原装置中，分液一般无需加热；蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯；分馏是连续进行多次汽化和冷凝，分离出的物质一般是混合物；分液通常是和萃取组合，并多次交替进行。2化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”是什么？答：“四原则”是一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少欲被提纯的物质)；三易分离(被提纯物与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。“三必须”是：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径必须选最佳。1下列实验设计和结论相符的是()A将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中B某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 2(2010 年上海化学)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是()AHNO3 溶液(H2SO4)，适量 BaCl2 溶液，过滤BCO2(SO2)，酸性 KMnO4 溶液、浓硫酸，洗气CKNO3 晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量 CaO，蒸馏 解析：HNO3 溶液中混有 H2SO4 时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了 HCl 杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A 错误。答案：A考点考点 2 2 物质的检验物质的检验一、物质检验的一般程序与思路1固态物质的检验2无色溶液的检验3气态物质的检验由于气体贮存困难，使用时易扩散，故检验时宜采用物理方法或试纸。可按下列顺序检验：NO2CO2Cl2HClNONH3H2SSO2O2H2物质检验方法 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈_色、_(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)能使稀 H2SO4 或可溶性硫酸盐溶液产生白色_沉淀，且沉淀不溶于稀 HNO3二、物质的检验1离子的检验检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。(1)常见阳离子的检验黄紫色BaSO4HNa 、KBa2能与 NaOH 溶液反应生成白色_沉淀，NaOH 溶液过量沉淀不溶解；该沉淀能溶于NH4Cl 溶液能与适量的 NaOH 溶液反应生成白色_絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的_溶液能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色_沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成 Ag(NH3)2+铵盐(或浓溶液)与 NaOH 浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变_或有刺激性气味的 NH3Mg(OH)2Al(OH)3NaOHAgCl蓝Mg2Al3Ag物质检验方法续表能与少量 NaOH 溶液反应，开始时生成白色_沉淀，迅速变成_色，最后变成_色 Fe(OH)3 沉淀或向亚铁盐的溶液里加入 KSCN溶液，不显_色，加入少量新制的_后，立即显红色能与 KSCN 溶液反应，变为_色溶液；能与NaOH 溶液反应，生成_色 Fe(OH)3 沉淀蓝色溶液(浓的 CuCl2 溶液显绿色)能与 NaOH 溶液反应，生成蓝色的 _沉淀，加热后可转变 为黑色的 CuO 沉淀；含 Cu2+溶液能与 Fe、Zn 片等反应，在金属片上有_的铜生成Fe(OH)2灰绿红褐红氯水血红红褐 Cu(OH)2 红色Fe2Fe3Cu2物质检验方法续表(2)常见阴离子的检验黄红蓝淡黄黄蓝物质检验方法OH能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为_色、_色、_色C1能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Br能与AgNO3溶液反应，生成_色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3I能与AgNO3反应，生成_色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3；I也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变_SO42-能与含Ba2溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸刺激品红BaSO3BaSO4澄清石灰水红棕续表气体检验方法H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在火焰上方罩一干冷烧杯，烧杯壁有水珠生成O2可使带火星的木条复燃Cl2黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(注：O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)HCl无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟SO2无色有刺激性气味的气体；能使品红溶液褪色，加热后又显红色H2S无色有臭鸡蛋气味的气体，能使 Pb(NO3)2 或 CuSO4 溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑2.常见气体的检验气体检验方法NH3无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟NO2红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO无色气体，在空气中立即变成红棕色CO2无色无味气体且能使澄清的石灰水变浑浊；(注：SO2也能使澄清的石灰水变浑浊)CO无色无味气体，可燃烧，火焰呈淡蓝色，能使灼热的CuO 由黑色变成红色CH4无色无味气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和 CO2 ，不能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H4无色，稍有气味的气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H2无色无味气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色续表官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但分层碳碳双键 溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色醛基银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊溶液有银镜出现或有红色沉淀羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味气体放出酚羟基溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液为紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层3.有机物的检验1常见物质的检验方法有哪些，分别是什么？答：一方面是根据物质的物理性质(如颜色、溶解性、溶解热效应等)直接检验，另一方面是根据物质化学性质，使被检验物质与加入的试剂作用，产生某种特殊现象(如：生成气体、沉淀，产生特殊颜色等)，从而确定该物质。2检验气体通常是根据其特征的化学或物理性质所表现出的现象，而不同气体检验时可能表现出同一现象，故解这类题目时要综合考虑问题，结合具体条件，逐一排除，获得正确的答案。试总结有哪些气体符合该要求。答：(1)二氧化碳与二氧化硫都能使澄清的石灰水变浑浊；(2)可燃性气体(如氢气、一氧化碳、甲烷等)的燃烧，其火焰都呈淡蓝色，当它们混有一定量空气时，点燃都会爆鸣；(3)溴蒸气、氯气、二氧化氮、臭氧都能使碘化钾淀粉试纸变蓝等等。3能使高锰酸钾溶液褪色的物质有哪些？发生什么反应？4能使溴水褪色的物质有哪些？发生什么反应？答：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色；加成或氧化反应。5能与银氨溶液发生银镜反应的物质有哪些？答：凡含有CHO 的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。说明铜在冷的浓硫酸中发生钝化铜片放入浓硫酸中，无明显变化D说明 NO2 是酸性氧化物NO2 和水反应生成硝酸C这是浓 H2SO4 吸水性的表现浓 H2SO4 敞口放置质量增加，浓度变小BCl2 能与淀粉发生显色反应KI 淀粉溶液中通入 Cl2，溶液变蓝A解释操作和