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1、第一节第一节 概述概述第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法第三节第三节 溶剂萃取法溶剂萃取法第四节第四节 离子交换法离子交换法第五节第五节 液相色谱分离法液相色谱分离法第六节第六节 现代分离技术简介现代分离技术简介第十二章第十二章常用的分离和富集方法常用的分离和富集方法分离富集在分析化学中的作用分离富集在分析化学中的作用 (1)(1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2)(2)把对测定有干扰的组分分离除去把对测定有干扰的组分分离除去 (3)(3)将性质相近的组分相互分开将性质相近的组分相互分开 (4)(4)把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的把微
2、量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的第一节第一节 概概 述述提高待测组分的浓度提高待测组分的浓度消除共存干扰组分消除共存干扰组分富集富集或浓缩或浓缩分离分离或掩蔽或掩蔽目的目的二、常用的分离方法二、常用的分离方法 解解决决常常规规分分离离技技术术（蒸蒸馏馏、重重结结晶晶、萃萃取取等等）所所不不能能解解决的分离问题；性质特别接近的物质分离。决的分离问题；性质特别接近的物质分离。1.1.沉淀分离法沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂，形成液传统分离方法，采用沉淀剂，形成液-固两相进行分离。固两相进行分离。2.2.溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；被分
3、离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液液-液两相；两溶剂互不相溶。液两相；两溶剂互不相溶。3.3.离子交换分离法离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。的离子进行反复多次交换而达到分离。4.4.膜分离技术膜分离技术 模拟生物过程；利用半透膜（高选择性）淡化海水。模拟生物过程；利用半透膜（高选择性）淡化海水。5.5.色谱分离方法色谱分离方法 柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；柱层析；制备型气相色谱；制备型液相色谱；第二节第二节 沉淀分离法沉淀分离法 沉淀法中主要包括：沉淀法中主
4、要包括：沉淀分离法沉淀分离法和和共沉淀分离法共沉淀分离法。区区别别：沉淀分离法主要使用于常量沉淀分离法主要使用于常量组组分的分离（毫克数量分的分离（毫克数量级级上）；上）；共沉淀分离法主要使用于痕量共沉淀分离法主要使用于痕量组组分的分离（小于分的分离（小于1mg/mL1mg/mL）利用吸附作用的共沉淀分离利用吸附作用的共沉淀分离载体载体（共沉淀剂）（共沉淀剂）对载体对载体的要求的要求常用常用载体载体Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2 、硫化物硫化物表面积大、吸附力强、表面积大、吸附力强、非晶形胶体沉淀非晶形胶体沉淀应用应用实例实例测定水样中的测定水样中的Cr3时，当水样有色、浑浊、
5、时，当水样有色、浑浊、Fe 3含量低于含量低于200mgL时，时，可于可于pH 89条件下用条件下用 Zn(OH)2作共沉淀剂作共沉淀剂吸附分离干扰物质吸附分离干扰物质共沉淀分离法共沉淀分离法原理原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来 应用应用类型类型形成混晶形成混晶异电核胶态物质相互作用异电核胶态物质相互作用表面吸附表面吸附有机共沉淀剂有机共沉淀剂包包 藏藏利用生成混晶的共沉淀分离利用生成混晶的共沉淀分离应用应用实例实例PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀的混晶共沉淀分离水样中的痕
6、量分离水样中的痕量Pb 2 以以SrSO4作载体作载体富集海水中富集海水中108的的Cd2特点特点有相似的晶格有相似的晶格欲分离微量组分欲分离微量组分沉淀剂沉淀剂利用有机共沉淀剂进行分离利用有机共沉淀剂进行分离应用应用实例实例丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂将将“丁二酮肟镍丁二酮肟镍”螯合物共沉淀螯合物共沉淀特点特点选择性高，沉淀纯净，选择性高，沉淀纯净，灼烧可除去共灼烧可除去共沉淀剂沉淀剂一、概述一、概述 溶剂萃取分离法又称液溶剂萃取分离法又称液液萃取分离法，液萃取分离法，简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起
7、震荡，这时，一混溶的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。相中，从而达到分离富集的目的。第第三三节节 溶溶剂剂萃取分离法萃取分离法 二二.萃取分离法的基本原理及重要参数萃取分离法的基本原理及重要参数 分分配配系系数数和和分分配配比比分配系数分配系数分配比分配比萃取百分率萃取百分率E和和D的关系的关系分配系数和分配比的比较分配系数和分配比的比较分配系数和分配比的比较分配系数和分配比的比较1.1.原理：原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。
8、而达到组分的富集与分离。（）分配系数（）分配系数（2 2）分配比）分配比溶溶质质在有机相中的各种存在形式的在有机相中的各种存在形式的总浓总浓度和在水相中的各种存度和在水相中的各种存在形式的在形式的总浓总浓度之比，称度之比，称为为分配比。分配比。（4 4）萃取率萃取率（5）E和和D的关系：的关系：除以除以CWVOCO和和CW 分别为有机相和水相中溶质的浓度，分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO 和和VW有机相和水相的体积。有机相和水相的体积。四四.萃取分离技萃取分离技术术 （一）（一）萃取方式萃取方式 （常用间歇萃取法）常用间歇萃取法）（二）（二）分分层层 （三）（三）洗洗涤涤 （四）（四）反萃
9、取反萃取第第四四节节 离子交离子交换换分离法分离法一一.概述概述二二.离子交离子交换剂换剂的种的种类类和性和性质质三三.离子交离子交换树换树脂的脂的亲亲和能力和能力 四四.离子交离子交换换分离操作分离操作 五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用一、概述一、概述原理原理利用离子交换剂与溶液中的离子利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法发生交换反应进行分离的方法离子交离子交换换分离法特点：分离法特点：（1 1）分离效率高。）分离效率高。（2 2）适用于）适用于带电带电荷的离子之荷的离子之间间的分离，的分离，还还可用于可用于带电带电荷荷 与中性物与中性物质质的分离制的分离制备
10、备等。等。（3 3）适用于微量）适用于微量组组分的富集和高分的富集和高纯纯物物质质的制的制备备。（4 4）方法的缺点是操作）方法的缺点是操作较较麻麻烦烦，周期，周期长长。一般只用它解决。一般只用它解决某些比某些比较较复复杂杂的分离的分离问题问题。二二.离子交离子交换剂换剂的种的种类类和性和性质质1.1.离子交换反应离子交换反应（1）离子交换反应）离子交换反应 阳离子交换反应：阳离子交换反应：Resin-SO3H +Na+=Resin-SO3 Na+H+Resin-SO3Na +H+=Resin-SO3 H+Na+阴离子交换反应：阴离子交换反应：Resin-N(CH3)3OH +Cl-=N(CH
11、3)3 Cl +OH-Resin-N(CH3)3 Cl+OH-=N(CH3)3 OH+Cl-（2 2）.离子交换树脂离子交换树脂 阴离子阴离子交换树脂交换树脂阳离子阳离子交换树脂交换树脂 类型类型骨架上骨架上引入活性基团构成引入活性基团构成高分子聚合物为骨架高分子聚合物为骨架 组成组成苯乙烯苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球二乙烯苯共聚物小球离子交换反应是一可逆反应。离子交换反应是一可逆反应。离子交换树脂使用后需要进行再生处理。离子交换树脂使用后需要进行再生处理。三三.离子交离子交换换分离操作分离操作 树脂的选择、预处理和装柱树脂的选择、预处理和装柱 交换过程交换过程 洗涤过程洗涤过程 洗脱过程洗脱过
12、程 树脂再生树脂再生（一）树脂的选择、预处理和装柱（一）树脂的选择、预处理和装柱1.树脂的选择：树脂的选择：树脂的种类、粒度（树脂的种类、粒度（80100目）目）2.树脂的预处理树脂的预处理 凝胶树脂凝胶树脂水浸泡（水浸泡（12d）23倍倍2mol/L HCl浸泡（浸泡（12d）水洗至中性水洗至中性得得H+阳离子交阳离子交换树脂或换树脂或Cl-阴离子交换树脂（可以继续使用阴离子交换树脂（可以继续使用NaCl或或NH4Cl溶液处理）溶液处理）3.装柱装柱 L：1030cm。i.d：1cm 细长的柱子比粗短的柱子分离细长的柱子比粗短的柱子分离效果好效果好（二）交（二）交换过换过程程将欲分离的将欲分
13、离的试试液液缓缓慢注入交慢注入交换换柱内，并以一定的流速由上向下柱内，并以一定的流速由上向下流流经经柱子柱子进进行交行交换换。（三）洗（三）洗涤过涤过程程 将离子交将离子交换树换树脂柱上的残留脂柱上的残留试试液（包括未与液（包括未与树树脂脂发发生交生交换换作用的物作用的物质质）及被）及被树树脂交脂交换换出的离子洗去的出的离子洗去的过过程。程。洗洗涤剂涤剂：不含：不含试样试样的、其它成分及酸度与的、其它成分及酸度与试样试样溶液相同的溶液相同的“空白空白”试试液或水。液或水。（四）洗脱（四）洗脱过过程程 洗脱洗脱(淋洗淋洗)过过程：将交程：将交换换到到树树脂上的离子，用洗脱脂上的离子，用洗脱剂剂(
14、或或淋洗淋洗剂剂)置置换换下来的下来的过过程，是交程，是交换过换过程的逆程的逆过过程。程。洗脱曲洗脱曲线线(淋洗曲淋洗曲线线)：以流出液中：以流出液中该该离子离子浓浓度度为纵为纵坐坐标标，洗脱液体洗脱液体积为积为横坐横坐标标作作图图，可得到洗脱曲，可得到洗脱曲线线。几种离子同。几种离子同时时被交被交换换在柱上，洗脱在柱上，洗脱过过程也就是分离程也就是分离过过程：程：亲亲和力小的离子和力小的离子先被洗脱而先被洗脱而亲亲和力最大的离子后被洗脱。和力最大的离子后被洗脱。（五）（五）树树脂再生脂再生 将将树树脂恢复到交脂恢复到交换换前的形式前的形式这这个个过过程称程称为树为树脂再生。有脂再生。有时时洗
15、脱洗脱过过程就是再程就是再生生过过程。阳离子交程。阳离子交换树换树脂可用脂可用3mol/L3mol/L盐盐酸酸处处理，将其理，将其转转化化为为H+H+型；阴离于交型；阴离于交换换树树脂可用脂可用l mol/Ll mol/L氢氢氧化氧化钠处钠处理，将其理，将其转转化成化成OH-OH-型型备备用。用。去离子水的制备去离子水的制备 实实验验室室用用去去离离子子水水及锅炉用水的软化。及锅炉用水的软化。采采用用串串联联的的阳阳离离子子交交换换柱柱和和阴阴离离子子交交换柱。换柱。四四、离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用 第五节第五节色谱分离法色谱分离法一一.原理原理 二二.纸纸色色谱谱分离法分离法
16、三三.薄薄层层色色谱谱分离法分离法四四.固相萃取分离法固相萃取分离法一、一、色谱分离法色谱分离法1 基本原理基本原理 色谱法是一种物理化学分析方法。根据所用样品混合物中各组色谱法是一种物理化学分析方法。根据所用样品混合物中各组分物理、化学性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶分物理、化学性质的差异，各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新的两相中。当两相相对运动时，各组分在两相中反复多次重新分配，结果使混合物得到分离。分配，结果使混合物得到分离。固定相：固定相：固定不动的一相固定不动的一相流动相：流动相：移动的一相移动的一相2 色谱法的分类色谱法的分类1)根据流动相分类根据流动相分类:气相色谱气相色谱以气体作流动相液相色谱液相色谱以液体作流动相2)根据固定相的附着方式分类根据固定相的附着方式分类柱色谱柱色谱固定相装在圆柱管中固定相装在圆柱管中薄膜色谱薄膜色谱固定相涂敷在玻璃或金属板固定相涂敷在玻璃或金属板纸色谱纸色谱液体固定相涂在纸上液体固定相涂在纸上3)根据分离机理分类根据分离机理分类分配色谱分配色谱样品组分的分配系数不同样品组分的分配
