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1、沉淀水洗的目的沉淀水洗的目的除去除去(可溶于水可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗沉淀用乙醇洗涤的目的的目的a.减小固体的溶解度;减小固体的溶解度;b.除去固体除去固体表面吸附的表面吸附的杂质;c.乙醇乙醇挥发带走走水分,使固体快速干燥水分,使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的冷凝回流的作用及目的防止防止蒸气逸出脱离反蒸气逸出脱离反应体系,体系,提高提高物物质的的转化率化率控制溶液控制溶液pH的目的的目的防止防止离子水解;防止离子水解;防止离子离子沉淀;确保沉淀;确保离子沉淀完全;防离子沉淀完全;防止止溶解等溶解等“趁趁热过滤”后,有后,有时先向先向滤液中加入少量水,加液中加入少量水,加热至沸至沸腾,然后
2、再,然后再“冷却冷却结晶晶”出目出目标产物的原因物的原因稀稀释溶液,防止降温溶液,防止降温过程中程中杂质析析出,提高出,提高产品的品的纯度度加加过量量A试剂的原因的原因使使B物物质反反应完全完全(或提高或提高B物质的物质的转化率转化率)等等温度不高于温度不高于 的原因的原因温度温度过高高物物质分解分解(如如H2O2、浓、浓硝酸、硝酸、NH4HCO3等等)或或物物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸如浓硝酸、浓盐酸)或或物物质氧化氧化(如如Na2SO3等等)或促或促进物物质水解水解(如如AlCl3等等)减减压蒸蒸馏(减压蒸发减压蒸发)的原的原因因减小减小压强强,使液体沸点降低,防止,使液体沸点降低,防止物物
3、质受受热分解分解(如如H2O2、浓硝酸、浓硝酸、NH4HCO3等等)蒸蒸发、反、反应时的的气体氛气体氛围抑制抑制离子的水解离子的水解(如加热蒸发如加热蒸发AlCl3溶溶液时需在液时需在HCl气流中进行,加热气流中进行,加热MgCl26H2O得得MgCl2时需在时需在HCl气流中气流中进行等进行等)配制某溶液前先配制某溶液前先煮沸水的原因煮沸水的原因除去溶解在水中的氧气,防止除去溶解在水中的氧气,防止物物质被被氧化氧化反反应容器中和大容器中和大气相通的玻璃管气相通的玻璃管的作用的作用指示容器中指示容器中压强强大小,避免反大小,避免反应容器中容器中压强强过大大从溶液中得到从溶液中得到晶体的操作晶体
4、的操作蒸蒸发浓缩冷却冷却结晶晶过滤洗洗涤(包括水洗、包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥干燥蒸蒸发结晶的操晶的操作作将溶液将溶液转移到蒸移到蒸发皿中加皿中加热,并用玻璃棒不,并用玻璃棒不断断搅拌,待有大量晶体出拌,待有大量晶体出现时停止加停止加热,利,利用余用余热蒸干剩余水分蒸干剩余水分测溶液溶液pH的操的操作作取一小取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待蘸有待测溶液的玻璃棒点在溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸或用胶头滴管吸取待测液滴在取待测液滴在)试纸中部,中部,观察察试纸颜色色变化,化,并与并与标准比色卡准比色卡对比比滴定操作滴定
5、操作滴定滴定时,左手控制滴定管活塞,右手振,左手控制滴定管活塞,右手振荡锥形瓶,眼睛注形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液形瓶内溶液颜色的色的变化化证明沉淀完全明沉淀完全的操作的操作静置,取沉淀后的上静置,取沉淀后的上层清液,加入清液,加入试剂(沉淀剂沉淀剂),若没有沉淀生成,若没有沉淀生成,说明沉淀完全明沉淀完全洗洗涤沉淀的沉淀的操作操作沿玻璃棒向漏斗沿玻璃棒向漏斗(过滤器过滤器)中的沉淀上加蒸中的沉淀上加蒸馏水水至没至没过沉淀,静置使其全部沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数出,重复操作数次次检验沉淀是沉淀是否洗否洗涤干干净的操作的操作取最后一次洗取最后一次洗涤液,加入液,加入试剂(根据沉淀可根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若,若没有没有(特征现象特征现象)出出现,证明沉淀已洗明沉淀已洗涤干干净增大原料浸增大原料浸出率的措施出率的措施搅拌、升高温度、延拌、升高温度、延长浸出浸出时间、增大气液或、增大气液或固液接触面固液接触面积加加热的目的的目的加快反加快反应速率或促速率或促进平衡向某个方向平衡向某个方向(一般是有一般是有利于生成物生成的方向利于生成物生成的方向)移移动滴定滴定终点溶点溶液液颜色色变化化的判断的判断滴加最后一滴溶液滴加最后一滴溶液时,溶液由,溶液由颜色色变为颜色,且半分色,且半分钟内不内不变色色实验步步骤实验结论