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1、中华人民共和国农业行业标准红外乳成分分析仪标准物质校准技术规程（公开征求意见稿）编 制 说 明全国畜牧总站 二二二年三月一、标准制定背景及任务来源（一）本标准制定背景红外乳成分分析仪一般是指利用傅里叶变换红外技术，快速测定牛奶和乳制品中化学成分的分析仪器。有多种规格和型号，其中大型全自动测定仪器通常用于奶牛生产性能测定和牛奶按质论价。奶牛生产性能测定简称DHI，其含义是奶牛群体改良（Dairy Herd Improvement），是通过对个体牛数据测定和牛群基础资料分析，了解现有牛群和个体牛遗传进展、产奶水平、乳成分、乳房炎、繁殖等情况，从而对个体牛和牛群的生产性能和遗传性能进行综合评定，找出
2、奶牛生产、育种和生产管理上的问题，以便及时解决。奶牛生产性能测定诞生100多年来，已经在世界范围内得到广泛应用，成为改善奶牛饲养条件、提高奶牛生产效率、保障乳品质量安全不可或缺的重要工具，被业内人士公认为“牛群改良唯一有效的方法”。我国DHI项目起始于2008年，至今已经开展13年。参与项目的DHI实验室由18家增加到目前50余家，红外乳成分分析仪由36台增加到近90台，每月检测量由不足30万头增加到130万头，覆盖奶牛场1200余家。为了使不同乳成分分析仪的检测数据能够互相比较，参照国外DHI工作经验，全国畜牧总站自2011年10月起，对我国DHI实验室供应红外乳成分分析仪标准物质，同时开展
3、了未知样检查工作，制订了相关的技术操作规程并推广到各DHI实验室，建立了未知样网络管理平台对数据进行自动化处理，推进了我国DHI工作的稳步发展。但在工作中发现，国内现有DHI实验室多数未经过国家实验室认证认可资质评审，有些DHI实验室对未知样核查工作重视不够，技术操作不规范，或由于对仪器检测数据缺乏认真核查，仪器维修后没有及时校准等原因，导致未知样测定数据波动比较大，难以保证仪器在两次校准期间的稳定性，因此迫切需要制定行业标准予以规范。为规范我国DHI实验室的技术操作，保证我国DHI实验室的量值溯源和仪器比对工作的规范性，保证DHI数据结果在全国乃至世界范围内的可比性，全国畜牧总站等8家单位联
4、合制定本技术规程。（二）任务来源2017年，原农业部办公厅发布了农业部办公厅关于下达2017年农业国家、行业标准制定和修订项目任务的通知（农办质【2017】25号），下达乳成分红外测定校准技术规程制定任务（项目计划号：农办质【2017】25号201715）。承担单位是全国畜牧总站、中国奶业协会、北京奶牛中心、河南省奶牛生产性能测定中心、河北省畜牧良种工作总站、山西省畜牧遗传育种中心、上海奶牛育种中心、山东省农业科学院畜牧兽医研究所。二、 主要工作过程（一）成立起草小组2017年，农业部下达了乳成分红外测定校准技术规程标准制定项目，项目承担单位全国畜牧总站非常重视，根据任务书要求，成立了由全国畜
5、牧总站、中国奶业协会、北京奶牛中心、河南省奶牛生产性能测定中心、河北省畜牧良种工作总站、山西省畜牧遗传育种中心、上海奶牛育种中心、山东省农业科学院畜牧兽医研究所组成的标准起草小组，由主持人召集编写成员召开标准编制工作启动会，提出编写大纲讨论稿，要求小组成员着手查阅红外乳成分分析仪校准相关文献，对相关数据和资料进行归纳整理，同时对全国多家奶牛生产性能测定实验室进行调研。（二）起草阶段项目组织单位全国畜牧总站在总结多年相关工作经验的基础上，利用多种机会与国内外同行包括仪器生产单位、使用单位、被服务的客户交流探讨。为更好地完成本次标准制定工作，2017年1月-2月安排标准起草人员李丽丽、白文娟、赵俊
6、金等同志参加了中国标准化研究院举办的标准评估与标准制修订综合培训班，回来后组织大家学习了标准制定培训材料，认真修订了项目实施计划和要求，为制定标准打好基础。2017年1月-2月主持人组织力量，总结、收集与项目相关的国内外资料和标准；2017年3月-7月编写组人员刘婷婷、白文娟到河北、河南、新疆等省（市）进行调研，实地考察了国内各DHI测定实验室使用的FOSS、BENTLEY和DELTA三种红外乳成分分析仪的使用情况，特别是对未知样核查和校准过程中的参数指标进行分析；2017年1月至11月开展实验验证。根据调研情况将标准名称改为红外乳成分分析仪未知样核查及校准技术规程。起草标准初稿，组织标准内容
7、的研讨并进一步完善，形成标准征求意见稿。（三） 定向征求意见阶段2017年9月-12月，根据编写要求及征求的意见，完成征求意见稿。标准征求意见表发放单位和企业共26家，其中5家为企业，管理单位1家，其余14家为事业单位。意见表共收回22份，标准采纳意见27条，未采纳意见6条，部分采纳意见5条。对该标准进行了修改，对文本中相应内容进行完善，形成标准预审稿。（四） 召开预审讨论会阶段2017年12月22日全国畜牧总站组织有关专家对农业行业标准红外乳成分分析仪未知样核查及校准技术规程进行了预审讨论，专家组由赵慧芬（组长）、罗海峰、马亚宾、张震、李建斌、蔡亚非、鲁京海7位专家组成。专家组认真听取了红外
8、乳成分分析仪未知样核查及校准技术规程起草小组的编制汇报，查阅了编制说明等文件，并对标准预审稿文本进行了逐字逐句的审查和修改。专家组认为，该标准在充分查阅相关文献和总结以往经验的基础上，对国内红外乳成分分析仪未知样核查及校准情况进行了充分的调查研究，广泛征求和采纳了相关领域专家的意见和建议。所制定的标准符合我国奶牛生产性能测定工作需要，内容正确，叙述简明，编排和层次划分清晰，具有科学性、实用性和可操作性。建议修改内容：1.增加红外乳成分分析仪标准物质的定义。2.增加未知样贮藏条件的规定。3.删除首次登录平台“需要”的一段。4.增加核查机构上传未知样参考值。5.删除校准操作具体操作描述。专家组一致
9、同意通过审查，建议标准起草小组根据专家评审意见修改后尽快上报。预审讨论会专家意见附后，见表1。（五） 第二次定向征求意见阶段2021年全国畜牧业标准化技术委员会下达了关于加强在研畜牧业标准项目执行进度管理工作的通知，根据畜牧业标委会要求，标准编写人员将标准名称修改为红外乳成分分析仪标准物质使用技术规程，并对标准内容进行了相应修改，2021年8月对重新修改的标准再次进行征求意见。标准征求意见表共发放25家，收到征求意见稿回函21份，回函并有建议或意见的14份数，其中共提出42条建议，采纳27条，部分采纳2条，不采纳13条。因本标准与在修订标准中国荷斯坦牛生产性能测定技术规范为相关标准，将本标准名
10、称改为红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准技术规程。按照意见对标准征求意见稿进行修改完善，形成标准预审稿。（六） 预审阶段2022年3月17日，全国畜牧总站组织专家对农业行业标准红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准技术规程（预审稿）进行了审查。专家组由王雅春、马云、苏衍菁、马毅、温万、弓瑞娟、周玉虎、曹伟、郭宪、刘伟、夏敏11位专家组成。在听取起草专家汇报的基础上，专家组审查了标准文本及编制说明，提出如下修改意见：1. 修改标准名称，由红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准技术规程改为红外乳成分分析仪标准物质校准技术规程；2. 进一步明确标准适用范围；3. 增加“控制样”
11、的定义；4. 进一步完善未知样结果判定和标准物质校准判定要求；5. 按GB/T 1.12020的要求修改标准格式，进一步规范标准文本。专家组一致同意审查通过，建议标准起草单位按照上述意见进一步修改后形成公开征求意见稿，报全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。根据专家组意见对该标准进行了修改，形成公开征求意见稿。预审会议审查意见汇总处理表附后，见表2。三、标准编制原则和主要技术内容确定的依据（一）标准编制原则在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法律、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的要求编写。在标准制定过程中
12、力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。标准的关键性技术指标均进行了实验论证和量化。在标准制定过程中通过对我国主要DHI实验室调研，让仪器操作员、数据分析员等技术人员广泛参与制定。标准按照规范我国DHI实验室的技术操作，保证我国DHI实验室的量值溯源和仪器比对工作的规范性，保证DHI数据结果在全国乃至世界范围内的可比性的原则制定，适用于我国红外乳成分分析仪标准物质实际操作使用工作需要。本标准计算方法与国际通用。本标准为首次制定，无相同标准，具有先进性。标准的实施有利于规范全国仪器比对和校准工作，有助于提升红外乳成分测定
13、仪标准物质使用单位的检测能力，实验室的技术操作和管理有据可依，为我国奶牛生产性能测定工作提供技术保障。（二）主要技术内容确定的依据1.主要参考的文献本标准制定过程中，主要参考下列编制依据和资料，确保其内容符合国内现有法律法规的规定，并与国内现有相关标准相协调。1 NY/T 2659-2014 牛乳脂肪、蛋白、乳糖、总固体的快速测定 红外光谱法2 NY/T 1450-2007 中国荷斯坦奶牛生产性能测定技术规范3 标准物质的研制 管理与应用韩永志主编.北京：中国计量出版社，2010.114 ISO 9622:2013 Milk and liquid milk products-Guideline
14、s for the application of mid-infrared spectrometry 5 AOAC:2000 Official Method 972.16 Fat, Lactose, Protein and Solids in Milk Mid-Infrared Spectroscopic Method6 IDF 141C:2000. Whole milk:Determination of milk fat, protein and lactose content.Guidance on the operation of mid-infrared instruments2.主要
15、技术内容确定及其依据2017年1月至11月在全国畜牧总站奶牛生产性能测定标准物质制备实验室进行验证，主要包括灌装均匀性验证、储藏稳定性验证，重复性检查、均质效率检查、清洗效率检查，未知样数据分析及校准效果研究。2.1 范围和规范性引用文件制定依据：按照GB/T 1.12020给出的规则进行描述制定。2.2 术语和定义（见第3章）本标准内容：未知样 unknown sample均匀性和稳定性达到一定要求，但成分含量未公开的牛乳样品。标准物质 reference material 均匀性和稳定性达到一定要求，脂肪、蛋白质和乳糖等成分含量已知且有梯度的牛乳样品。注：一般用于奶牛生产性能测定标准物质为
16、912个梯度样品。控制样 control sample脂肪、蛋白质和乳糖成分特性值足够稳定的牛乳样品。参考值 reference value由可溯源的经典化学分析方法测定标准物质所得的特性量值。制定依据：标准物质和参考值的定义参考了标准物质的研制 管理与应用一书中的定义，并根据红外乳成分分析仪标准物质的特性进行了定义。标准物质的数量要求是参考美国分析化学家协会规定的一套大于8个的牛乳样品可以用于乳成分分析仪的校准（AOAC, 2000; method 972.16; 33.2.313; IDF, 20004），但是一套有12-14个正交矩阵浓度的样品将是最好的（IDF, 2000）。控制样的定
17、义参考了ISO指南36质量控制样品的定义，内容为：一种其一个或多个特征值足够均匀稳定的物质或材料，很好地确定了预期的用途，用于保持和监控测量测量系统，我们根据牛乳控制样的特性进行了定义。2.3 标准物质选择及储存（见第5章）标准内容及制定依据表见表3。表3 第5章标准内容及制定依据表序号标准条编号本标准内容制定依据15.1基本要求应定期使用标准物质进行仪器校准，宜每月校准一次。使用标准物质前应保证仪器状态正常、性能良好。每次校准应使用两套标准物质，分别用于实验室能力验证和仪器校准。仪器维修或控制样测定值超过允许差值（0.05%）时，应再次校准。ISO 8196和IDF 128中的规定，每2-4
18、周使用标准物质进行仪器校准。美国质量认证服务公司按照奶牛种群信息协会的规定，每月开展未知样检测项目审核，负责本国所有DHI服务机构的审核与认证。因此本标准规定每月校准一次。控制样允许差值仪器公司推荐不超过0.03%，美国规定控制样允许差值不超过0.05%，故本标准参照美国要求规定允许差值不超过0.05%。25.2标准物质接收及储存接收时应检查样品状态，并置于26储存。26为牛乳的最佳储存温度。2.4 仪器性能检查（见第6章和附录A)制定依据：陈述了仪器性能检查的具体方式。参考了国际标准ISO 9622:2013Milk and liquid milk products-Guidelines f
19、or the application of mid-infrared spectrometry对仪器性能检查的要求，并根据国内各DHI测定实验室具体情况制定的，对仪器性能检查操作做了规范性要求。2.4.1 均质效率检查验证表4 均质效率检查原始数据测定次数20次测定数据脂肪(%)6次测定数据脂肪(%)14.094.1524.094.1334.094.1444.094.1354.094.1364.094.1374.0984.0994.09104.09114.09124.09134.09144.09154.08164.09174.09184.09194.09204.09后5个数据平均值(%)4.0
20、94.132 绝对差值(%)0.042允许误差(%)4.1321.43%=0.059由表4可以看出绝对差值小于允许误差，该仪器均质效率检查合格。2.4.2残留检查验证表5 残留检查原始数据测定顺序脂肪(%)蛋白质(%)乳糖(%)water10.16 0.38 0.25 water20.16 0.38 0.25 milk14.32 3.33 4.99 milk24.34 3.37 5.03 water10.20 0.42 0.31 water20.17 0.38 0.26 milk14.33 3.34 4.99 milk24.34 3.37 5.03 water10.20 0.42 0.31 w
21、ater20.16 0.39 0.26 milk14.33 3.34 4.98 milk24.32 3.37 5.02 water10.20 0.42 0.31 water20.17 0.39 0.26 milk14.30 3.34 4.99 milk24.31 3.37 5.03 water10.20 0.42 0.31 water20.16 0.38 0.26 milk14.28 3.33 4.98 milk24.29 3.37 5.03 milk121.5616.6824.93milk221.616.8525.14water10.962.061.49water20.821.921.29从
22、水到奶的残留值EW0.191.140.88从奶到水的残留值EM0.670.940.84根据公式计算的残留值判定此台仪器脂肪，乳糖残留值合格，蛋白质残留值不合格，需按标准要求进行处理。2.5 未知样检查（见第7章）标准内容及制定依据表见表6。表6 第7章标准内容及制定依据表序号标准条编号本标准内容制定依据17.1未知样测定取一套标准物质作为未知样，水浴预热到（401），保持10min15min，然后上下颠倒9次、水平振摇6次混匀，按照牛乳样品分析程序测定2次3次，计算平均值作为未知样测定值。参照标准NY/T 2659牛乳脂肪、蛋白、乳糖、总固体的快速测定 红外光谱法的7.1“使试样测试前预热至（
23、401）。且上下颠倒9次、水平振摇6次。”进行制定。27.2结果判定能力验证结果以未知样测定值与参考值差值的平均值（MD）、差值的标准差（SDD）以及仪器前6个月MD的平均值（RMD）三项指标来进行判定。每项乳成分指标的允许误差：|MD|0.05%，SDD0.06%，|RMD|0.02%。乳成分任何一项测定值不满足要求则该仪器视为不合格，不得用于测定。AOAC Official Method 972.16Fat, Lactose, Protein and Solids in Milk Mid-Infrared Spectroscopic Method First Action 1972中对仪器
24、性能进行了规定，要求仪器测定值与化学方法测定值的允许差值：|MD|0.05%，SDD0.06%。美国DHI实验室认证体系及审核程序中规定未知样允许差值：|MD|0.04%，SDD0.06%，|RMD|0.02%。本标准参考以上要求，并根据国内各DHI测定实验室具体情况进行制定，每项乳成分指标的允许误差：|MD|0.05%，SDD0.06%，|RMD|0.02%。图1、图2为某中心未知样检测上报的结果及一年内数据分析情况。图1 某中心2018年3月未知样数据图2 某中心一年内未知样数据分析2.6 标准物质校准（见第8章）标准内容及制定依据表见表7。表7 第8章标准内容及制定依据表序号标准条编号本
25、标准内容制定依据18.18.28.38.48.1 仪器标准化依据不同仪器具体要求进行标准化操作。8.2 样品预处理将标准物质按照7.1方法预热混匀。8.3 校准操作运行调零程序后，用标准物质按照仪器的校准程序对脂肪、蛋白质和乳糖指标进行测定，完毕后输入参考值进行仪器校准，仪器自动拟合标准曲线，并计算截距、斜率和相关系数。8.4 校准判定根据校准结果的准确度和相关系数等参数判定校准效果。在至少保留9个校准点的情况下，如果各乳成分预测偏差（EPD）小于该成分含量的1%（如脂肪含量为3.40%，则预测偏差在0.034%以内）、可靠性（R）0.9900，则证明校准效果良好，保存校准记录。如果不满足上述
26、判定条件应再次校准。经过对国内市场现有乳成分分析仪的三家仪器公司FOSS、BENTLEY和DELTA进行考察，根据仪器使用要求，校准判断预测偏差越小越好，至少应小于该成分含量的1%，可靠性（R）值应该越接近于1越好，至少应达到0.9900以上。通过对红外乳成分分析仪标准物质连续11个月校准参数的分析，见表10，可以发现产品的校准曲线和校准参数非常稳定，仪器值与化学值的偏差很小。脂肪校准曲线其斜率的标准差为0.0556，截距的标准差为0.0338，说明脂肪标准工作曲线稳定；仪器值与化学值的可靠性（R）平均为99.97%，标准差为0.0001；预测值与实际值之差为0.0196%，标准差为0.004
27、2，说明利用该标准曲线测定的脂肪值与实际值符合性非常好；蛋白质校准曲线其斜率的标准差为0.0606，截距的标准差为0.0599，说明蛋白质标准工作曲线稳定；仪器值与化学值的可靠性（R）为99.92%，标准差为0.0004；预测偏差为0.0189%，标准差为0.0044，说明利用该标准曲线测定的蛋白质值与实际值符合性好。表8 2017年1-11月DHI标准物质的校准参数脂肪校准参数蛋白质校准参数月份斜率截距R2预测偏差月份斜率截距R2预测偏差2017.10.9844 0.1381 0.9998 0.0160 2017.11.0265 -0.1761 0.9993 0.0185 2017.20.9
28、927 0.0875 0.9998 0.0192 2017.21.0256 -0.1562 0.9994 0.0169 2017.30.9955 0.0932 0.9998 0.0175 2017.31.0271 -0.1506 0.9996 0.0133 2017.40.8765 0.1197 0.9996 0.0244 2017.40.8906 -0.0449 0.9989 0.0227 2017.50.8684 0.1404 0.9997 0.0201 2017.50.8976 -0.0841 0.9994 0.0160 2017.60.8795 0.1175 0.9997 0.0212
29、 2017.60.8998 -0.0350 0.9984 0.0279 2017.70.8769 0.1260 0.9998 0.0190 2017.70.8884 -0.0018 0.9995 0.0157 2017.80.8592 0.1810 0.9999 0.0146 2017.80.8913 -0.0428 0.9993 0.0184 2017.90.8715 0.1607 0.9998 0.0157 2017.90.8997 -0.0383 0.9995 0.0146 2017.100.8812 0.1580 0.9994 0.0293 2017.100.9125 -0.0502
30、0.9992 0.0199 2017.110.8684 0.1943 0.9998 0.0186 2017.110.8997 -0.0258 0.9988 0.0238 平均值0.9049 0.1378 0.9997 0.0196 平均值0.9326 -0.0733 0.9992 0.0189 标准差0.0556 0.0338 0.0001 0.0042 标准差0.0606 0.0599 0.0004 0.0044 四、采用国际标准经查阅国际上没有此类标准，同时查阅了美国标准学会(ANSI)网站（https:/www.ansi.org/）和欧洲标准学会(CEN)网站（https:/www.ce
31、n.eu/Pages/default.aspx）未查阅到相关标准。因此，本标准不存在采用国际标准或是国外标准的问题。五、与现行法律法规和强制性标准的关系本标准的编制符合现行的法律法规要求，与现行的强制性国家标准相配套协调一致。六、重大分歧意见的处理经过和依据标准在编制过程中未出现重大分歧意见。七、标准作为强制性或推荐性标准的意见标准的内容不涉及保障人身健康和生命财产安全、国家安全、生态环境安全以及满足经济社会管理基本需要等强制性国家标准制定的范围，建议以推荐性农业行业标准发布。八、贯彻标准的要求和措施建议本标准发布后，应广泛组织宣传贯彻，指导奶牛生产性能测定实验室按照标准的规定，开展校准工作，
32、从而提高我国奶牛生产性能测定数据的准确性、可靠性和一致性，从而有效指导生产，为奶牛群体遗传改良提供科学依据。建议该标准从发布日起2个月内实施，以便相关标准使用者，有时间了解标准内容，尽快规范红外乳成分分析仪标准物质校准过程中的各项操作。九、废止现行有关标准的建议本标准为新制定标准，没有废止现行有关标准的建议。十、其他应予说明的事项本标准没有需要其他应予说明的事项。25表1 预审会议审查意见汇总处理表标准名称：红外乳成分测定仪未知样核查及校准技术规程 共3页标准项目承担单位：全国畜牧总站 2017年12月填写序号标准章条编号意见内容提出单位处理意见备注13.3增加3.3 乳标准物质定义：乳标准物
33、质 Milk Standard Samples均匀性和稳定性达到一定要求，成分含量已知的一套样品。专家组接受24.4将“未知样贮藏稳定性要求贮藏7天，未知样各成分变化的标准差不超过0.01%，极差不超过0.02%”修改为“贮藏稳定性要求26贮藏7天，未知样各成分变化的标准差不超过0.01%，极差不超过0.02%。”专家组接受35.1.2将“均质效率核查”修改为“ 均质效率检查”将“ f) 计算最先20个鲜奶样中最后5个脂肪数据的平均值（1）和6次重新测定中（废奶样）最后5个脂肪数据的平均值（2），当| 1 2 | 21.43% 即认为合格。 g) 测定完毕后，在进样口分别放入清洗液和水，对管路
34、进行彻底清洗。”修改为“f) 计算c) 步骤中20次测定的最后5个脂肪数据平均值（1）和e) 步骤中6次测定的最后5个脂肪数据平均值（2），当| 1 2 | 21.43% ，则认为合格。”专家组接受45.2将“打印脂肪、蛋白质、乳糖的分析结果，计算检测结果的平均值，并作为最终结果上报。”修改为“记录脂肪、蛋白质、乳糖等检测结果，计算平均值并上报。”专家组接受55.3.1将“登录系统 进入中国奶牛数据中心网站（http:/），输入用户名和密码登录中国荷斯坦牛育种数据网络平台。”修改为“登录管理平台进入中国奶牛数据中心网站（http:/），登录中国荷斯坦牛育种数据网络平台。”删除“首次登录平台需进
35、行信息登记，进入平台后在DHI测定中心、实验室人员管理、设备管理、测定量管理和个人设置输入本实验室的人员、设备和检测等基本情况。”专家组接受65.3.3将“未知样核查结果查询及下载第二周可登录平台查看本月未知样检查分析结果，下载打印相关图表并作为实验室质量控制记录予以保存，分析仪器状况并采取相应措施。”修改为“核查结果查询核查机构上传未知样参考值后，实验室可登录平台查看核查结果，作为实验室质量控制记录予以保存。”专家组接受76.1.1直接删除专家组接受86.1.2直接删除专家组接受96.2.1将“将乳成分标准物质在水浴中预热至（401），保持1015分钟，最长不超过20分钟；预热好的标准物质至
36、少进行上下颠倒9次，水平振摇6次，使标准物质充分混合均匀，按顺序放置于轨道上待测。”修改为“将乳标准物质水浴预热至（401），保持1015分钟，按NY/T 2659中7.1进行样品混匀，待测。”专家组接受106.2.2将“工作类型选择校准模式，设置待测标准物质数量，重复测定次数为3次，进行测定，测定结束后保存测定结果文件。在校准界面打开所测标准物质测定结果文件，在表格中按顺序依次输入脂肪、蛋白质、乳糖的校准参考值，保存。 在设置程序中，使用保存的测定结果文件分别对仪器的脂肪、蛋白质和乳糖项目进行校准操作，并保存校准操作结果。”修改为“按照不同仪器的校准程序对脂肪、蛋白质和乳糖等指标进行校准，并
37、保存。”专家组接受116.2.3将“相关系数R20.9990”修改为“相关系数R20.99”专家组接受表2 预审会议审查意见汇总处理表标准名称：红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准技术规程 共5页标准项目承担单位： 全国畜牧总站 2022年3月18日填写序号标准章条编号意见内容提出单位处理意见备注1标准名称建议将标准名称由原“红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准技术规程Technical code of practice for reference materials calibration of dairy herd improvement for infrared Milk
38、 Analyzers”修改为“红外乳成分分析仪标准物质校准技术规程Technical code of practice for reference materials calibration for infrared milk analyzer”。专家组接受2目次建议删除目次部分。专家组接受3前言建议将“本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出”中删除“中华人民共和国”。专家组接受41（1）建议将“红外乳成分测定仪”修改为“红外乳成分分析仪”；（2）建议将“奶牛生产性能测定标准物质”修改为“标准物质”；（3）建议将“本文件适用于红外乳成分测定仪奶牛生产性能测定标准物质校准操作。”修改为“
39、本文件适用于奶牛生产性能测定。“专家组接受52建议将“下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。NY/T 2659 牛乳脂肪、蛋白质、乳糖、总固体的快速测定 红外光谱法”修改为“本文件没有规范性引用文件。”专家组接受63.1建议将“均匀性和稳定性达到一定要求，但成分含量未公开的一个或多个牛乳样品。”中删除“一个或多个”。专家组接受73.2（1）建议将“奶牛生产性能测定标准物质”修改为“标准物质”；（2）建议将“均匀性和稳定性达到一定要求，脂肪、蛋白、乳糖
40、等成分含量已知的一套至少含有9个梯度的牛乳样品”修改为“均匀性和稳定性达到一定要求，脂肪、蛋白质和乳糖等成分含量已知且有梯度的牛乳样品。注：一般用于奶牛生产性能测定标准物质为912个梯度样品。”专家组接受83.3建议将原3.3内容调整为3.4， 新增3.3为“控制样 control sample脂肪、蛋白质和乳糖成分特性值足够稳定的牛乳样品。”专家组接受93.4建议删除“多家实验室采用”。专家组接受104建议删除图1中序号及条前的“第”字。专家组接受115.1（1）建议“要求”修改为“应”；（2）建议删除“可溯源奶牛生产性能测定”和“（以下简称“标准物质”）”（3）建议增加“宜每月校准一次”（
41、4）建议删除“每次校准需使用两套标准物质，”（5）建议将两次校准应用内容简写为：“每次校准应使用两套标准物质，分别用于实验室能力验证和仪器校准。仪器维修或控制样测定值超过允许差值（0.05%）时，应再次校准。”专家组接受125.2建议“收到标准物质后，应从泡沫盒中取出”修改为“接收时应检查样品状态”。专家组接受136建议删除“在测定未知样前，需做好仪器的重复性、均质效率、残留、零点的检查，做好仪器的清洗”。专家组接受147.1建议删除“在仪器各项检查结果均在规定范围内”，“按照样品分析的一般程序进行测定。每个未知样测定23次，计算平均值作为未知样测定值。”修改为“按照牛乳样品分析程序测定2次3
42、次，计算平均值作为未知样测定值。”专家组接受157.2（1）建议删除“每台”；（2）建议将“脂肪、蛋白质、乳糖三项结果均应满足如下要求”修改为“每项乳成分指标的允许误差”；（3）建议将“任何一项不满足则视为不合格”描述为“乳成分任何一项测定值不满足要求则该仪器视为不合格，不得用于测定。”（4）建议将“绝对值”修改为数学符号表示。专家组接受168.1（1） 建议“标准化”修改为“仪器标准化”；（2） 建议删除“再次运行调零程序，即可进行校准操作”。专家组接受178.2（1）建议“预处理”修改为“样品预处理”；（2）建议内容简化为“将标准物质按照7.1方法预热混匀。”专家组接受188.3（1） 建
43、议“运行程序”修改为“校准操作”；（2）建议内容描述为“运行调零程序后，用标准物质按照仪器的校准程序对脂肪、蛋白质和乳糖指标进行测定，完毕后输入参考值进行仪器校准，仪器自动拟合标准曲线，并计算截距、斜率和相关系数。”专家组接受198.4（1） 建议“效果检查”修改为“校准判定”；（2） 建议删除“斜率和截距，观察”，描述为“根据校准结果的准确度和相关系数等参数判定校准效果。”；（3） 建议增加“在至少保留9个校准点的情况下，”；（4） 建议“相关系数R20.9900”修改为“可靠性（R2）0.9900”；（5） 建议增加“如果不满足上述判定条件应再次校准。”专家组接受209（1） 建议删除“操
44、作过程中需填写仪器性能检查记录见附录A，”；（2） 建议“标准物质使用记录”修改为“仪器校准记录”专家组接受21附录A.1.4（1） 建议删除“重复性检查工作表见表A.1”。（2） 建议增加“A.1.5 重复性检查应记录检测结果，记录内容见表A.1。”专家组接受22表A.1（1） 建议删除“每次检测工作前进行”；（2）建议修改格式统一为一张表格；（3）建议删除差值中“（允许值：不超过0.04%）”；（4）建议“状况”修改为“结果判定”（5）建议增加乳糖列。专家组接受23A.2.5 建议“计算”修改为“选择6次测定中”、“脂肪数据”修改为“脂肪测定值”，描述为“选择6次测定中最后5个脂肪测定值计
45、算平均值。”专家组接受24A.2.7（1） 建议删除“均质效率检查工作表见表A.2。”；（2）建议增加“A.2.8 均质效率检查应记录检测结果，记录内容见表A.2。”专家组接受25表A.2（1）建议删除“每次检测工作前进行”；（2）建议每次测定数值单独列行；（3）建议删除“确认误差是正确的”、“状态判定”“脂肪含量”等。专家组接受26A.3.2建议增加“样品中脂肪和蛋白质的”专家组接受27A.3.3（1）建议修改“按式(1)计算残留值：”为“按如下公式进行残留计算：”（2）建议两个公式分开为a）和b）;（3）建议公式中英文单词简写成字母，如改为等。专家组接受28A.3.4（1）建议增加“脂肪和蛋白质”（2）建议删除“残留检查工作表见A.3”。（3）建议增加A.3.5“ 残留检查应记录检测结果，记录内容见表A.3。”专家组接受29表A.3（1）建议修改格式统一为一张表格；（2）建议英文单词简写成字母，如water1改为W1等。专家组接受30附录B（1）建议“资料性附录”改为“资料性”；（2）建议名称“标准物质使用记录”修改为“仪器校准记录”。（3）建议表中的绝对值用符号表示，如MD绝对值改为|MD|等。（4）建议删除判定标准。专家组接受31参考文献建议增加2NY/T 1450 中国荷斯坦奶牛生产性能测定技术规范。专家组接受
