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1、1定量化学分析定量化学分析2第一章第一章 定量化学分析概论定量化学分析概论第一节第一节 定量分析概述定量分析概述 问题问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务分析化学是怎样一门科学？它的任务和作用是什么？其中定量分析的任务是什和作用是什么？其中定量分析的任务是什么？对物质进行定量分析可用哪些方法？么？对物质进行定量分析可用哪些方法？一般要经历哪些过程？最后分析结果该如一般要经历哪些过程？最后分析结果该如何表达？何表达？ 3第一节第一节 定量分析概述定量分析概述一、分析化学的任务和作用一、分析化学的任务和作用1.内容：分析化学是分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，发展和应用各种方法、仪器和策
2、略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学，是科学，是表征和量测的科学表征和量测的科学。2.任务：对物质进行对物质进行组成分析和结构鉴定；组成分析和结构鉴定；研究获取物质研究获取物质化学信息的理论和方法。化学信息的理论和方法。 解答：(1)是什么？（定性分析）(2)有多少？（定量分析）43. 作用作用 工、农业生产的发展、国防的建设、生态工、农业生产的发展、国防的建设、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学。化学。 2121世纪，人类要世纪，人类要取得取得在能源与资源科学、在能源与资源科
3、学、信息科学、生命科学与环境科学四大领域信息科学、生命科学与环境科学四大领域进步进步的关键问题的解决，主要依赖于分析科学的关键问题的解决，主要依赖于分析科学54.学习方法学习方法n需要学习基本理论、方法、实验技需要学习基本理论、方法、实验技能；培养严谨的工作作风、科学态能；培养严谨的工作作风、科学态度；建立准确的量的概念；训练科度；建立准确的量的概念；训练科学研究素质。学研究素质。6二、定量分析方法定量分析方法 1.按分析任务分类：按分析任务分类：(1)(1)定性分析定性分析（QualitativeQualitative）任务：鉴定物质是由哪些元素、原子团、任务：鉴定物质是由哪些元素、原子团、
4、 官能团或化合物而组成的。官能团或化合物而组成的。(2)(2)定量分析定量分析(Quantitative(Quantitative）任务：测定物质中有关组分的含量。任务：测定物质中有关组分的含量。(3)(3)结构分析结构分析 (Constructional)(Constructional)任务：研究物质的分子结构或晶体结构。任务：研究物质的分子结构或晶体结构。7（1）化学分析法）化学分析法（2）仪器分析法）仪器分析法2.按测定原理分类按测定原理分类8酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重
5、量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑电导、电位、电解、库仑极谱、伏安极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱红外、核磁、质谱93.按分析对象分按分析对象分 (1)(1)无机分析无机分析 (2) (2)有机分析有机分析 (3) (3)冶金分析冶金分析 (4) (4)药物分析药物分析 (5) (5)食品分析食品分析 (6) (6)环境分析环境分析 (7) (7)土壤分析土壤分析 等等 10 4.按试样量大小分按试样量大小分 固体试样质量固体试样质量(mg) 液体试样体积
6、液体试样体积(mL)常量分析常量分析 100 10半微量分析半微量分析 10100 110微量分析微量分析 10 1%) 微量组分分析微量组分分析(0.01-1%) 痕量组分痕量组分(1%,化学法化学法)符合实际符合实际 消解消解 微量组分微量组分妥善输送、妥善输送、 灰化灰化 (仪器分析法仪器分析法)保存保存13四、定量分析结果表示方法四、定量分析结果表示方法1.以待测组分的化学形式表示以待测组分的化学形式表示(1)待测组分的待测组分的实际存在形式实际存在形式表示（一般情况下）表示（一般情况下）(2)以待测组分的以待测组分的氧化物或元素氧化物或元素形式表示（不清形式表示（不清楚实际存在形式时
7、）楚实际存在形式时）(3)以以离子离子形式表示（试样为电解质溶液）形式表示（试样为电解质溶液）142.以待测组分以待测组分(B)含量表示方法含量表示方法(1)固体试样固体试样：以质量分数表示，符号以质量分数表示，符号 待测组分的质量以待测组分的质量以 表示表示 试样质量以试样质量以 表示表示 计算结果数值以计算结果数值以%表示表示 若待测组分含量很低，可采用若待测组分含量很低，可采用g/g(或10-6)、ng/g(或10-9)和pg/g(或10-12) 表示 152.液体试样液体试样液体试样中待测组分待测组分B的含量的含量表示方式 (1) 物质的量浓度物质的量浓度cB 表示待测组分的物质的量n
8、B除以试液的体积Vs,符号 cB ， 单位 mol/L(2）质量分数质量分数 表示待测组分的质量除以试液的质量，以符号 表示(3）质量浓度质量浓度 B 表示单位体积试液中被测组分B的质量，以符号B表示 ，单位 g/L、mg/L、g/L或g/mL、ng/mL、pg/mL等 (4）体积分数体积分数 表示待测组分的体积VB除以试液的体积Vs，符号 16第二节第二节 分析测试中的误差分析测试中的误差问题问题当对物质进行分析测量时，由于分析仪器、分析当对物质进行分析测量时，由于分析仪器、分析方法、测试环境和测试人员的技术水平等问题，使分方法、测试环境和测试人员的技术水平等问题，使分析检测结果总是带有误差
9、，如何减小误差，如何正确析检测结果总是带有误差，如何减小误差，如何正确表达这种含有误差的分析结果，如何评价分析结果的表达这种含有误差的分析结果，如何评价分析结果的可靠程度？这在分析测试工作中是十分重要的问题。可靠程度？这在分析测试工作中是十分重要的问题。 17一、准确度和精密度一、准确度和精密度1. 真值（真值（true valuetrue value）（）（x xT T）(1)(1)理论真值理论真值 如某化合物的理论组成等；如某化合物的理论组成等；(2)(2)计量学约定真值计量学约定真值 如国际计量大会上确定的如国际计量大会上确定的长度、质量、物质的量单位等；长度、质量、物质的量单位等；(3
10、)(3)相对真值相对真值 如实验室中标准试样及管理试样如实验室中标准试样及管理试样中组分的含量等中组分的含量等 182.准确度准确度测定结果与测定结果与“真值真值”接近的程度接近的程度绝对误差绝对误差Ea=-xTx相对误差相对误差Er=100%v绝对误差和相对误差都有正值和负值绝对误差和相对误差都有正值和负值19例例: 滴定的体积误差滴定的体积误差VEaEr20.00 mL 0.02 mL 0.1%2.00 mL 0.02 mL 1.0%20A.铁矿中铁矿中, XT =62.38%, = 62.32% 例：测定含铁样品中例：测定含铁样品中wFe， 试比较测试比较测定结果的准确度定结果的准确度。
11、B. Li2CO3试样中试样中, xT =0.042%, =0.044%213.精密度精密度平行测定的结果互相靠近的程度，用平行测定的结果互相靠近的程度，用偏差偏差表示。表示。 偏差偏差即各次测定值与平均值之差。即各次测定值与平均值之差。22偏差表示方法偏差表示方法（1）设一组测量值为）设一组测量值为 、 、 、 ，其算术平均值，其算术平均值为为 ，对单次测量值对单次测量值 ，其偏差可表示为，其偏差可表示为 绝对偏差绝对偏差相对偏差相对偏差23偏差表示方法（续）偏差表示方法（续）（2）对平行测定中一组数据的偏差用）对平行测定中一组数据的偏差用 n平均偏差平均偏差 表示， n标准偏差标准偏差 n
12、为无限次 n为有限次24极差极差n极差极差n相对极差相对极差=25例例 用酸碱滴定法测定某混合物中乙酸含量，得到下列结用酸碱滴定法测定某混合物中乙酸含量，得到下列结果；计算单次分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标果；计算单次分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差准偏差10.48%10.37%10.47%10.43%10.40%0.05%0.06%0.04%0.00%0.03%2.510-73.610-71.610-700.910-7 =8.610-7=0.18%264.准确度和精密度关系准确度和精密度关系n甲、乙、丙三人同时测定一铁矿石中Fe2O3的含量（真实含量以质量分数表示为50.36
13、%），各分析四次，测定结果如下：1234平均值甲50.30%50.30%50.28%50.29%50.29%乙50.40%50.30%50.25%50.23%50.30%丙50.36%50.35%50.34%50.33%50.35%27所得分析结果绘于图中所得分析结果绘于图中 结论结论n精密度好是准确度好的前提；精密度好是准确度好的前提；n精密度好不一定准确度高精密度好不一定准确度高(系统误差系统误差)。28三、误差的分类和来源三、误差的分类和来源 1 系统误差系统误差 2 随机误差随机误差 3 过失误差过失误差291.系统误差产生的原因及系统误差产生的原因及减免方法减免方法n具单向性、重现性
14、，为可测误差具单向性、重现性，为可测误差方法方法:溶解损失、终点误差溶解损失、终点误差用其他方法校正用其他方法校正仪器仪器:刻度不准、砝码磨损刻度不准、砝码磨损校准校准(绝对、相对绝对、相对)操作操作:颜色观察颜色观察试剂试剂:不纯不纯空白实验空白实验对照实验：标准方法、标准样品、标准加入对照实验：标准方法、标准样品、标准加入302. 随机误差随机误差 由测量过程中多因素随机作用而形成，又称为偶然由测量过程中多因素随机作用而形成，又称为偶然误差。误差大小变化不定，无法测量，但误差。误差大小变化不定，无法测量，但服从统计服从统计规律规律 不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值不存在系统误差
15、的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定越接近真值。一般平行测定4-6次次31第三节第三节 有效数字及运算规则有效数字及运算规则 问题问题 在定量分析过程中，得到的各种测量数据和在定量分析过程中，得到的各种测量数据和分析结果，分析结果，保留几位数字保留几位数字是否可随意？应如何是否可随意？应如何记记录录，如何，如何运算运算，才能正确反映测量的准确程度？，才能正确反映测量的准确程度？32一、有效数字一、有效数字1有效数字的含义和位数有效数字的含义和位数含义含义：实际上能测到的数字，最后一位数字是估计值为可疑值，其：实际上能测到的数字，最后一位数字是估计值为可疑值，其余应为准确数字。
16、余应为准确数字。位数位数：如如m 分析天平分析天平(称至称至0.1mg): 12.8218g(6) , 0.2338g(4) 千分之一天平千分之一天平(称至称至0.001g): 0.234g(3) 1%天平天平(称至称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) 台秤台秤(称至称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V 滴定管滴定管(量至量至0.01mL): 26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶容量瓶: 100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管移液管: 25.00mL(4); 量筒量筒(量至量至1mL或或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)332.有效数字位数的相关规则有效数字位数的相关规则（1） 数字前数字前0不计不计,数字后计入数字后计入 : 0.02450（2）数字后的）数字后的0含义不清楚时含义不清楚时, 最好最好用指数形式用指数形式表示表示 : 1000 ( 1.0103 、1.00103 ,1.000 103 )（3）自然数自然数可看成具有无限多位数可看成具有无限多位数(如倍数关系、如倍数关系、分数关系分数关系)；常
