《硫酸软骨素片和胶囊试验总结20220927》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硫酸软骨素片和胶囊试验总结20220927（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、本文格式为Word版，下载可任意编辑硫酸软骨素片和胶囊试验总结20220927 硫酸软骨素片/胶囊测验总结 接上次2022年8月30日总结，本次总坚固验内容包括咔唑浓度优化选择，硫酸软骨素片溶出曲线，胶囊回收率试验以及CPC法方法摸索。 一、检测方法优化 检测方法接着8月份的正交测验结果，对咔唑浓度举行了优化，测验结果见表1 表1正交测验结果直观分析 C（mg/ml） A 0.7吸光0.6度0.5A0.40.30.20.1000.51浓度C（mg/ml）1.520.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.2 1.4 1.6 0.452 0.499 0.549 0.559 0.582 0
2、.578 0.589 0.591 0.590 图1 咔唑浓度与吸光度关系图 结论：从上图可知，咔唑浓度选择1.2mg/ml，吸光度值处于平台中期，测验结果相对稳定。因此确定方法条件如下： 对照品溶液的制备：取硫酸软骨素对照品0.1g，细致称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中硫酸软骨素含1mg）。 标准曲线的制备细致量取对照品溶液0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml分别置于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制硫酸软骨素系列浓度溶液，再分别取各溶液1ml置10ml试管中，加硫酸6ml，摇匀，置沸水浴中20min，取出放于冰水浴中冷却后，均加咔
3、唑溶液（取咔唑0.12g，细致称定，置于100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度）0.2ml，摇匀，置沸水浴中15min取出置冰水浴中至室温，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2022 年版二部附录A），于520nm波优点测吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 测定取本品，照溶出度测定法(中国药典2022年版二部附录C其次法，胶囊照第一法)，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液2ml，用溶出介质稀释至10ml，照标准曲线的制备项下的方法，依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液的浓度，计算溶出度。
4、二、硫酸软骨素片与参比制剂溶出曲线对比结果 表2 硫酸软骨素片溶出度检测结果 序号 溶出度/ 5min 硫酸软骨素片自制品/水 15min 20min 30min 45min 60min 5min 硫酸软骨素片市售品/水 15min 20min 30min 45min 60min 硫酸软骨素片自制品/pH1.0盐酸 硫酸软骨素片市售品/pH1.0盐酸 硫酸软骨素自制片/pH4.05min 15min 20min 30min 45min 60min 5min 15min 20min 30min 45min 60min 5min 15min 20min 30min 1 36.07 86.23 99
5、.99 101.10 101.33 103.65 34.08 112.14 100.28 105.16 98.60 102.89 15.87 44.51 57.88 78.77 96.71 98.80 14.51 48.59 65.81 66.04 85.89 108.63 32.29 78.82 96.75 98.99 2 38.22 90.42 100.36 101.03 101.70 100.45 27.78 75.62 88.98 101.54 112.74 105.60 10.67 33.75 43.96 62.09 80.57 94.48 16.43 56.43 64.25 99.
6、71 102.82 99.64 32.00 82.00 96.35 97.71 3 37.11 89.96 101.53 102.36 102.76 100.92 29.46 80.43 100.22 97.53 99.12 103.25 17.03 52.91 67.24 86.50 97.87 98.67 16.68 57.09 74.24 92.85 102.86 99.68 32.58 82.44 95.06 96.70 磷酸盐缓冲液 硫酸软骨素市售片/pH4.0磷酸盐缓冲液 硫酸软骨素自制片/pH6.8醋酸盐缓冲液 硫酸软骨素片市售品/pH6.8醋酸盐缓冲液 45min 60min
7、5min 15min 20min 30min 45min 60min 5min 15min 20min 30min 45min 60min 5min 15min 20min 30min 45min 60min 99.07 98.73 31.51 77.09 102.79 109.99 112.08 110.73 34.43 67.20 81.13 99.74 99.39 97.71 17.99 58.51 80.73 91.29 89.74 98.88 101.11 97.46 32.37 86.44 94.60 113.82 116.64 115.68 26.89 56.72 68.92 8
8、9.01 101.13 100.20 19.12 50.52 66.02 92.56 97.51 93.31 96.47 99.86 29.17 85.28 103.90 109.03 90.52 110.55 34.21 68.37 81.57 95.81 99.80 100.62 24.25 78.34 83.44 92.51 85.24 93.58 硫酸软骨素片在水中溶出曲线1202208060402000 市售品自制片20406080 硫酸软骨素片在pH1.0HCl中溶出曲线120220806040200020406080市售品自制片 硫酸软骨素片在pH4.0醋酸盐缓冲液中溶出曲线14
9、0120220806040200020406080 市售自制硫酸软骨素片在pH6.8磷酸盐缓冲液中溶出曲线1202208060402000 表3 硫酸软骨素片与上市品溶出曲线好像因子对比 溶出介质 F2 水 66.58 0.1mol/l盐酸 51.19 pH4.0 76.08 PH6.8 61.07 市售自制20406080 三、硫酸软骨素胶囊回收率 结果见下表： 表4 硫酸软骨素胶囊回收率 溶出介质 原料参与量/mg 38.51 38.84 38.92 100% 55.15 55.43 55.54 130% 71.5 71.49 71.72 水中其次次 70% 38.26 38.46 38.
10、63 100% 54.77 55.13 55.23 130% 71.50 71.43 71.52 PH1.0盐酸 70% 38.81 39 39.05 100% 54.79 55.04 55.28 130% 71.64 71.69 71.79 PH4.0醋酸盐缓冲液 70% 38.36 38.34 38.5 100% 55.41 55.9 56.24 130% 71.53 71.69 71.76 PH6.8磷70% 38.21 A 测得量/mg 42.00 45.05 41.49 58.78 58.52 61.04 76.34 77.12 77.64 39.33 40.24 40.98 56.
11、04 52.73 58.35 74.07 72.33 73.40 43.28 44.67 44.85 61.75 61.20 63.05 79.95 81.80 80.04 41.35 40.60 44.23 62.59 59.13 63.45 79.60 82.77 81.04 39.18 回收率（） 109.0 115.9 106.6 106.6 105.6 110.0 106.8 107.9 108.3 102.8 104.6 106.09 102.3 95.64 105.6 103.6 101.3 102.6 111.5 114.5 114.9 112.7 111.2 114.1 11
12、1.6 115.0 111.5 114.6 112.8 114.1 113.2 113.4 114.2 111.9 111.4 114.6 91.62 101.9 1.93 111.1 3.34 112.9 1.32 102.7 3.01 108.5 2.87 平均回RSD（） 收率（） 水 70% 0.485 0.520 0.479 0.678 0.675 0.704 0.88 0.889 0.895 0.473 0.484 0.493 0.675 0.635 0.703 0.893 0.872 0.885 0.473 0.488 0.49 0.673 0.667 0.687 0.87 0.89 0.871 0.435 0.427 0.465 0.656 0.62 0.665 0.833 0.866 0.848 0.461 5
